ГОСТ Р 71172-2023. Национальный стандарт Российской Федерации. Системы подготовки воды фармацевтического применения. Требования к получению, хранению и распределению воды очищенной и воды для инъекций

Приложение Г

(обязательное)

 

МЕТОДИКА

ИЗМЕРЕНИЯ КОЛЛОИДНОГО ИНДЕКСА

 

Г.1 Необходимое оборудование:

- мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм диаметром 47 мм для сходимости результатов и возможности взаимного сравнения должны быть использованы мембраны с одинаковыми параметрами: точка пузырька 2,2 бар, удельный поток 60 мл/(мин·см²), толщина 180 мкм;

- фильтродержатель для фильтра;

- секундомер;

- градуированная емкость на 500 мл;

- термометр для измерения температуры образца воды;

- система получения потока воды с давлением 2,5 - 3,0 бар с необходимым оборудованием (вентили, манометры и др.) для регулирования давления с точностью 0,1 бар.

 

Г.2 Сущность метода и измерение

 

Измерения проводят в три этапа. На первом измеряется время t₁, за которое протекает через фильтр проба воды объемом V_пр = 500 мл. Следующий этап фильтрование в течение времени ; со сбросом воды дренаж (интервалы выбирают из ряда 5, 10, 15 мин). На заключительном этапе измеряется время t₂, необходимое для протекания через фильтр объема V_пр = 500 мл. Таким образом КИ показывает относительное падение удельной производительности микрофильтра за время .

Г.2.1 На рисунке Г.1 приведена схема установки для измерения КИ.

 

 

1 - бак с исследуемой водой; 2 - насос; 3 - фильтродержатель

с мембранным фильтром; РД - редуктор; PI - манометр;

В1.1, В1.2, В3 - вентили

 

Рисунок Г.1 - Схема установки для измерения КИ

 

Перед проведением измерений промывают исследуемой водой все оборудование, для чего ополаскивают два-три раза бак 1 и коммуникации, запуская насос 2 в работу. Перед проведением измерений записывают производителя фильтра и его серийный номер, затем следует залить полный бак 1 тестируемой водой и измерить ее температуру.

Г.2.2 Измерения коллоидного индекса проводят при постоянном давлении на мембранном фильтре 3. Для поддержания давления на постоянном уровне (2,1 +/- 0,1) бар необходимо:

- закрыть вентиль В3;

- включить насос 2 и настроить редуктор РД (либо предохранительный клапан) на поддержание стабильного давления (по показанию манометра PI) на выходе 2,1 бар.

Г.2.3 После установки давления приступают к измерению коллоидного индекса. Для этого необходимо:

- открыть фильтродержатель 3 и установить в него мембранный фильтр с рейтингом 0,45 мкм (обращаться с фильтром следует очень осторожно во избежание его разрыва, не допуская прикосновения пальцами к поверхности мембранного фильтра; используйте пинцет во время манипуляций);

- убедиться в правильности размещения фильтра и вспомогательных частей фильтродержателя; смочить фильтр водой и плотно закрыть фильтродержатель; кратковременно подать при открытом вентиле В3 в фильтродержатель исследуемую воду для его заполнения, затем закрыть кран и отключить насос, выдержать 5 мин;

- вновь включить насос в работу на закрытый вентиль В3;

- опустить шланг на выходе с фильтродержателя в пустую калиброванную на 500 мл емкость;

- открыть вентиль В3 и начать отсчет времени;

- записать время (от начала отсчета), необходимое для заполнения емкости 500 мл фильтрованной воды оставить работающей установку;

- через 15 мин от начала отсчета времени вновь опустить шланг на выходе из фильтродержателя в пустую калиброванную на 500 мл емкость (при низком качестве воды допускается снижать общее время фильтрования до 10 или 5 мин);

- записать время t₂, необходимое для заполнения емкости вторыми 500 мл фильтрованной воды;

- по окончании измерений закрыть вентиль В3 и остановить насос 2.

 

Г.3 Расчеты

 

Коллоидный индекс рассчитывают по формуле

 

(Г.1)

 

где - время протекания пробы воды через фильтр между замером истечения t₁ и t₂; обычно выбирается из ряда 5, 10, 15 мин в зависимости от качества воды;

t₁ - время фильтрации 500 мл воды с начала отсчета, с;

t₂ - время фильтрации 500 мл спустя , с.

 

Г.4 Оформление результатов

 

Г.4.1 После проведения испытания необходимо записать:

- КИ;

- общее время протекания воды из фильтра (обычно более 15 мин);

- температуру воды до и после испытания;

- производителя и код мембранного фильтра, используемого при испытаниях.