ГОСТ 1461-2023. Межгосударственный стандарт. Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности

7 Проведение испытания

 

7.1 В тигель или чашу, подготовленные по разделу 6, помещают обеззоленный фильтр таким образом, чтобы он плотно прилегал ко дну и стенкам тигля или чаши.

7.2 Помещают в тигель или чашу образец испытуемого продукта в соответствии с таблицей 1.

 

Таблица 1

 

Масса образца для проведения испытания в зависимости

от предполагаемой зольности продукта

 

Зольность, %	Масса образца, г	Погрешность взвешивания, г
До 0,005 включ.	220 +/- 20	0,01
Св. 0,005 до 0,02 включ.	100 +/- 5	0,01
Св. 0,02 до 0,1 включ.	20 +/- 2	0,01
Св. 0,1 до 0,5 включ.	10 +/- 1	0,01
Св. 0,5 до 2,0 включ.	5,0 +/- 0,5	0,01
Св. 2,0	1,0 +/- 0,1	0,0002

 

Примечание - Допускается по согласованию с заказчиком/потребителем при проведении испытаний взвешивать образец с погрешностью, превышающей приведенную в таблице 1.

 

7.3 Складывают вдвое и сворачивают в виде конуса второй обеззоленный фильтр. Отрезают вершину конуса на расстоянии 5 - 10 мм от верхней точки.

Примечание - Отрезанную вершину конуса фильтра используют в дальнейших процедурах испытания.

 

7.4 Опускают фильтр, подготовленный по 7.3, в тигель или чашу с фильтром и испытуемым продуктом основанием вниз таким образом, чтобы он закрывал большую часть поверхности испытуемого продукта.

Примечания

1 Вязкие нефти и нефтепродукты с содержанием парафинов более 6%, а также пластичные смазки предварительно нагревают.

2 Если в документе на испытуемый продукт предусмотрено выпаривание, образец помещают в тигель или чашу, не используя фильтр.

3 При испытании нефти и нефтепродуктов, содержащих воду, устанавливают тигель или чашу с испытуемым продуктом и фильтром на электрическую плитку и нагревают в течение 10 - 30 мин при температуре не выше 120 °C до прекращения легкого вспенивания на поверхности продукта и пропитки им фильтра до такой степени, чтобы его можно было поджечь. Для измерения температуры во время обезвоживания испытуемого продукта опускают термометр в соответствии с рисунком 1 в тигель или чашу с нефтепродуктом, не содержащим воду и имеющим температуру вспышки выше 250 °C.

 

 

1 - лабораторный штатив; 2 - электрическая плитка;

3 - тигель; 4 - обеззоленный фильтр; 5 - конус

из обеззоленного фильтра; 6 - термометр;

7 - испытуемый продукт

 

Рисунок 1 - Общий вид установки

для обезвоживания нефтепродукта

 

7.5 После пропитки фильтра испытуемым продуктом его поджигают.

Примечания

1 Вязкие нефти и нефтепродукты с содержанием парафинов более 6%, пластичные смазки, а также масла с присадками одновременно с сжиганием нагревают на электрической плитке.

2 Испытуемый продукт, для которого предусмотрено выпаривание, нагревают в тигле или чаше, используя электрическую плитку.

3 В испытуемый продукт, склонный к пенообразованию, перед нагреванием добавляют 1 - 2 см³ изопропилового спирта. Если при нагревании происходит пенообразование, добавляют дополнительно к продукту 10 см³ смеси равных объемов толуола и изопропилового спирта, затем перемешивают. Помещают в смесь несколько взвешенных полосок обеззоленного фильтра и поджигают их. При сгорании удаляется большая часть воды. Массу использованных полосок обеззоленного фильтра учитывают при обработке результатов испытания.

 

7.6 Проводят сжигание и выпаривание испытуемого продукта до получения сухого углистого остатка. Во время выпаривания и в начале сжигания подогрев регулируют таким образом, чтобы испытуемый продукт не выплескивался и не вытекал из тигля или чаши. При горении пламя должно быть ровным и спокойным. При вытекании испытуемого продукта через края тигля или чаши испытание повторяют.

7.7 Помещают тигель или чашу с углистым остатком в электрическую печь, нагретую до температуры не выше 300 °C, постепенно нагревают до температуры (775 +/- 25) °C и выдерживают при указанной температуре до полного озоления остатка.

Примечание - Допускается помещать тигли или чаши в электрическую печь, нагретую до температуры (550 +/- 25) °C или (775 +/- 25) °C, и выдерживать углистый остаток при указанной температуре до полного озоления остатка.

 

7.8 Если углистый остаток озоляется медленно, или после озоления наблюдают наличие углистых частиц, охлаждают остаток в тигле или чаше и обрабатывают его несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.

7.9 Удаляют тигель или чашу из электрической печи после озоления остатка. Переносят тигель или чашу на термостойкую подставку и охлаждают 5 мин на воздухе, а затем - 30 мин в эксикаторе, не содержащим осушающего вещества. Взвешивают тигель или чашу с погрешностью не более 0,0002 г, используя весы по 4.9, затем помещают в электрическую печь на 30 мин.

7.10 Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, которое принимают за доведение до постоянной массы.