ГОСТ 34879-2022. Межгосударственный стандарт. Полиоксихлорид алюминия. Технические условия

Приложение Е

(рекомендуемое)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕ РАСТВОРИМОГО В ВОДЕ ОСТАТКА

Метод обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблицах Е.1 и Е.2

Диапазон измерения массовой доли нерастворимого в воде остатка составляет от 0,01% до 2,00%.

Таблица Е.1

Диапазон измерений, значения показателей повторяемости,

воспроизводимости и точности методики измерений

Диапазон измерений массовой доли не растворимого в воде остатка, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости)

, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)

, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95),

, %

От 0,01 до 2,00 включ.

Таблица Е.2

Относительные значения пределов повторяемости

и воспроизводимости

Диапазон измерений массовой доли не растворимого в воде остатка, %

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости)

r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости)

R, %

От 0,01 до 2,00 включ.

Продолжительность анализа одной пробы - 6 ч, серии из 10 проб - 9 ч.

Принцип метода заключается в гравиметрическом определении нерастворимого остатка, который остается после растворения пробы ПОХА в горячей воде. Полученный раствор фильтруют через фильтр "белая лента", который в дальнейшем прокаливают в муфельной печи при температуре от 950 °C до 1000 °C.

Не растворимый в воде остаток характеризует качество ПОХА и состоит из неорганических веществ: силикатов, оксидов, которые попадают в ПОХА с исходным сырьем и считаются его загрязнителями.

Е.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, лабораторная посуда, реактивы и материалы

Е.1.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные аналитические специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 320 г по ГОСТ OIML R 76-1.

Дозаторы, устанавливаемые на сосуд или ручные, одноканальные с фиксированным или варьируемым объемом дозирования (например, по ГОСТ 28311).

Часы песочные на 60 мин или таймер лабораторный, любой модели.

Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру прокаливания от 950 °C до 1000 °C.

Плитка электрическая с регулятором температуры по ГОСТ 14919.

Примечание - Допустимо использовать другие средства измерения утвержденных типов, обеспечивающие измерения с установленной точностью и имеющие характеристики не хуже вышеуказанных. Средства измерений должны быть поверены или калиброваны, а испытательное оборудование должно быть аттестовано в установленные сроки.

Е.1.2 Лабораторная посуда

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Мензурки стеклянные вместимостью 500 и 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 и 100 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Стаканы из термически и химически стойкого стекла вместимостью 50, 100, 250, 600 и 1000 см³ по ГОСТ 25336.

Стаканы из термически стойкого стекла вместимостью 50, 100, 150 и 250 см³ по ГОСТ 25336.

Тигель низкий 2, 3, 4 по ГОСТ 9147.

Флаконы из прозрачного и темного стекла для хранения растворов реактивов вместимостью 100, 250 и 500 см³.

Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 и 500 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Примечание - Допускается использовать лабораторную посуду из полимерных материалов.

Е.1.3 Реактивы и материалы

Барий хлорид 2-водный, ч.д.а. по ГОСТ 4108.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 (2-й степени чистоты).

Кислота азотная, ч.д.а. по ГОСТ 4461.

Кислота соляная, ч.д.а. по ГОСТ 3118.

Серебро азотнокислое, ч.д.а. по ГОСТ 1277.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984 или кальций хлористый безводный по ГОСТ 450 в качестве осушителя для эксикаторов.

Фильтр обеззоленный "белая лента" диаметром 15 см.

Примечание - Допускается использование оборудования, материалов и реактивов с характеристиками не хуже вышеуказанных.

Е.2 Отбор и хранение проб

Отбор и хранение проб проводят в соответствии с 6.4.

Е.3 Подготовка к выполнению измерений

Е.3.1 Приготовление растворов

Е.3.1.1 Раствор азотной кислоты с массовой долей 20%

Раствор азотной кислоты готовят согласно ГОСТ 4517.

25 см³ концентрированной азотной кислоты добавляют к 75 см³ дистиллированной воды, раствор перемешивают и переливают в стеклянный флакон. Срок хранения раствора - 2 мес при комнатной температуре.

Е.3.1.2 Раствор серебра азотнокислого (нитрата серебра) молярной концентрации 1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают навеску (17,00 +/- 0,01) г серебра азотнокислого, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем колбы до метки дистиллированной водой. Раствор перемешивают и переливают во флакон из темного стекла. Срок хранения раствора - 3 мес при комнатной температуре.

Е.3.1.3 Раствор соляной кислоты с массовой долей 10%

Раствор соляной кислоты готовят согласно ГОСТ 4517.

25 см³ концентрированной соляной кислоты добавляют к 75 см³ дистиллированной воды, раствор перемешивают и переливают во флакон из темного стекла для хранения растворов реактивов. Срок хранения раствора - 3 мес при комнатной температуре.

Е.3.1.4 Раствор хлорида бария с массовой долей 10%

(10,00 +/- 0,01) г хлорида бария растворяют в 90 см³ дистиллированной воды в стакане вместимостью 150 см³, перемешивают и переливают во флакон для хранения. Срок хранения раствора - 3 мес при комнатной температуре.

Е.3.2 Подготовка тигля

Сухой чистый тигель прокаливают в течение 30 мин при температуре от 950 °C до 1000 °C, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Прокаливание тигля проводят до достижения постоянной массы.

Примечание - Допускается хранить прокаленные и взвешенные тигли в эксикаторе в течение трех дней.

Е.4 Проведение анализа

От 8 до 10 г жидкого ПОХА или от 2,5 до 3,0 г ПОХА в виде порошка взвешивают в стакане вместимостью 50 см³ на аналитических весах с точностью до 0,0005 г.

Примечание - Допускается брать для анализа от 1,0 до 2,5 г ПОХА при содержании оксида алюминия более 35% и растворять в 150 - 200 см³ горячей дистиллированной воды.

Навеску ПОХА растворяют приблизительно в 30 - 40 см³ горячей дистиллированной воды (температура воды должна находиться в диапазоне от 60 °C до 100 °C) и фильтруют раствор через обеззоленный фильтр "белая лента". Стакан не менее пяти раз омывают небольшими порциями горячей дистиллированной воды (приблизительно 15 - 20 см³), до тех пор, пока в стакане не останется остатка.

Осадок на фильтре промывают горячей водой (не менее 1 дм³ горячей дистиллированной воды) до отсутствия положительной реакции на хлорид- и сульфат-ионы в промывных водах (см. Е.5, Е.6).

После того как в промывных водах осадка с фильтра хлорид- и сульфат-ионов не обнаружено, фильтр с осадком помещают в предварительно подготовленный тигель, ставят тигель в муфельную печь и прокаливают при температуре от 950 °C до 1000 °C в течение 1 ч. После прокаливания тигель охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Прокаливание тигля проводят до достижения им постоянной массы.

Е.5 Проверка промывных вод на отсутствие хлорид-ионов

Приблизительно к 100 см³ фильтрата, полученного по Е.4, добавляют 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 20% и 1 см³ раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 1 моль/дм³. Опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, в котором вместо фильтрата используют дистиллированную воду.

Е.6 Проверка промывных вод на отсутствие сульфат-ионов

Приблизительно к 100 см³ фильтрата, полученного по Е.4, добавляют 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и 2 см³ раствора хлористого бария с массовой долей 10%. Опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее, чем у раствора сравнения, в котором вместо фильтрата используют дистиллированную воду.

Е.7 Обработка результатов измерений

Массовую долю нерастворимого остатка X, %, рассчитывают по формуле

, (Е.1)

где m₂ - масса тигля с прокаленным остатком, г;

m₁ - масса пустого тигля, г;

m₀ - масса золы фильтра после сжигания, г;

m - масса навески ПОХА, взятого для анализа, г.

Примечание - Масса золы фильтра m₀ указана на упаковке с фильтрами.

Е.8 Оформление результатов измерений

Результат измерений в протоколах, как правило, представляют в следующем виде:

, (Е.2)

где - характеристика абсолютной погрешности результата измерения, %, которую рассчитывают по формуле

, (Е.3)

где - значение показателя точности измерений массовой доли нерастворимого остатка в воде, % (см. таблицу Е.1).

За окончательный результат принимают результат единичного измерения или среднее арифметическое результатов параллельных определений.