ГОСТ 21094-2022. Межгосударственный стандарт. Изделия хлебобулочные. Методы определения влажности
7 Определение массовой доли влаги гравиметрическим методом путем высушивания пробы изделия в сушильном шкафу
7.1 Сущность метода
Метод основан на испарении влаги из навески хлебобулочного изделия в сушильном шкафу при температуре 130 °C в течение определенного времени. После высушивания определяют массовую долю влаги по отношению разности масс навески до и после высушивания к массе навески до высушивания.
Метод применим в диапазоне измерений влажности от 1% до 60%.
7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, инструменты и материалы
К ним относятся:
- шкаф сушильный электрический <1> с принудительной вентиляцией, обеспечивающий поддержание режима температуры сушки от 100 °C до 140 °C с погрешностью поддержания температуры сушки +/- 2 °C. Мощность нагрева должна быть такой, чтобы сушильный шкаф, отрегулированный на температуру (130 +/- 2) °C, мог восстановить заданную температуру не более чем через 10 мин после загрузки максимального числа проб (при полной загрузке рабочей зоны высушивания);
--------------------------------
<1> Например, электрические шкафы марки СЭШ-1 или СЭШ-3М. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможности использования другого оборудования с аналогичными характеристиками.
- нож;
- терка, или механический измельчитель, или электрический измельчитель;
- бюксы металлические с крышками с внутренними размерами: диаметр - от 43 мм; высота - от 20 мм;
- весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,01 г и нагрузкой не менее 200 г;
- эксикатор исполнения 2-100 (140, 190) по ГОСТ 25336;
- часы по ГОСТ 27752 или ГОСТ 3145;
- щипцы тигельные;
- кальций хлористый технический по ГОСТ 450.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, инструментов и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам.
7.3 Подготовка к измерению
Открытые бюксы и крышки к ним помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 130 °C и выдерживают при этой температуре около 20 мин. После высушивания бюксы прикрывают крышками, помещают на 30 мин в эксикатор с осушителем, затем бюксы с крышками взвешивают. Продолжительность нахождения бюксов в эксикаторе должна быть не более 2 ч.
7.4 Проведение измерения
7.4.1 Из подготовленной по 6.2 - 6.5, 6.7 пробы быстро берут две навески по (5,00 +/- 0,05) г в предварительно подготовленные по 7.3 бюксы. Для повторных измерений оставшуюся пробу хранят при комнатной температуре в плотно закрытой влагонепроницаемой емкости по 6.7.5.
7.4.2 Навески в открытых бюксах и крышки к ним помещают в сушильный шкаф. При этом крышки бюксов подкладывают под дно бюксов. Навески высушивают при температуре 130 °C в течение времени, приведенного в таблице 1. Отсчет продолжительности высушивания начинают с момента загрузки и до момента выгрузки бюксов. По истечении времени сушки бюксы выгружают из сушильного шкафа с использованием тигельных щипцов.
Таблица 1
Продолжительность высушивания
Виды изделий | Продолжительность высушивания, мин |
Хлебобулочные изделия пониженной влажности, а также хлебобулочные изделия с влажностью мякиша до 50% включительно | 45 |
Хлебобулочные изделия с влажностью мякиша свыше 50% до 55% включительно | 60 |
Хлебобулочные изделия с влажностью мякиша свыше 55% | 90 |
Примечание - Для более ровного высушивания навесок в сушильных шкафах марки СЭШ-1 в процессе сушки производят двух-, трехкратный поворот диска с бюксами, в шкафу марки СЭШ-3М диск вращается автоматически с включением основного нагрева. Высушивание в шкафах марки СЭШ-1 и СЭШ-3М проводят при полной загрузке шкафа, для этого в свободные ячейки помещают пустые бюксы.
7.4.3 После окончания высушивания бюксы с навесками прикрывают крышками и сразу помещают в эксикатор не менее чем на 30 мин, а затем взвешивают. Время нахождения бюксов в эксикаторе должно составлять не более 2 ч.
7.5 Обработка результатов
7.5.1 Массовую долю влаги в изделиях (W), %, вычисляют по формуле
, (1)
где m1 - масса бюкса с крышкой и навеской до высушивания, г;
m2 - масса бюкса с крышкой и навеской после высушивания, г;
m - масса навески изделия до высушивания, г.
7.5.2 Результат записывают до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака, причем доли до 0,25 включительно отбрасывают; доли свыше 0,25 и до 0,75 включительно приравнивают к 0,5; доли свыше 0,75 приравнивают к единице.
7.5.3 За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы на одном и том же оборудовании и в минимально возможный промежуток времени, если расхождение между ними не превышает предела повторяемости при доверительной вероятности P = 0,95.
, (2)
где W1, W2 - результаты параллельных измерений массовой доли влаги в пробе, %;
r - значение предела повторяемости, выраженное в относительных величинах (см. табл. 2).
Таблица 2
Метрологические характеристики гравиметрического метода
определения массовой доли влаги путем высушивания
в сушильном шкафу при доверительной вероятности
P = 0,95, выраженные в относительных величинах
Наименование определяемого показателя | Диапазон измерения массовой доли влаги, % |
| r, %, предел повторяемости |
| R, %, предел воспроизводимости |
|
Массовая доля влаги изделий пониженной влажности | От 1,0 до 19,0 включ. | 9,2 | 25,5 | 12,5 | 34,6 | 25,0 |
Массовая доля влаги целых хлебобулочных изделий с коркой с влажностью более 19% | От 19,0 до 60,0 включ. | 5,1 | 14,1 | 7,0 | 19,4 | 14,0 |
Массовая доля влаги мякиша хлебобулочных изделий с влажностью мякиша более 20% | От 20,0 до 60,0 включ. | 4,5 | 12,5 | 6,2 | 17,2 | 12,5 |
7.5.4 При превышении предела повторяемости испытание повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
7.5.5 Проводят проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости. Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (в разное время, разными операторами, в разных лабораториях), не должно превышать предела воспроизводимости (R) (таблица 2).
, (3)
где W1, W2 - результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), %;
R - предел воспроизводимости (таблица 2), %.
Относительная погрешность метода при доверительной вероятности P = 0,95 численно равна расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2, представленной в таблице 2.
7.6 Оформление результатов
Результат анализа представляют в виде: , %, при доверительной вероятности P = 0,95,
где Wср - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, %;
- значение погрешности метода измерений, % (см. таблицу 2).