ГОСТ 18995.5-2022. Межгосударственный стандарт. Продукты химические органические. Методы определения температуры кристаллизации

6 Общие требования

 

6.1 Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025.

6.2 Условия определения температуры кристаллизации продуктов, обладающих специфическими свойствами (гигроскопичностью и др.), устанавливают в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

6.3 Перед испытанием легкоразлагающихся продуктов следует проверить степень разложения продукта при расплавлении. Для этого повторяют определение температуры кристаллизации, не вынимая пробу из пробирки. Если полученные результаты совпадают, степень разложения продукта не учитывают.

6.4 Температуру кристаллизации определяют по температурной остановке (прекращение изменения и выход температуры на плато) или графическим методом в соответствии с 9.

6.5 При определении температуры кристаллизации продукта, способного переохлаждаться, его температура сначала понижается ниже предполагаемой температуры кристаллизации, затем самопроизвольно повышается (в этот момент прекращают перемешивание) и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени, а затем снова начинает понижаться.

Минимальная температура перед началом самопроизвольного ее повышения не должна отличаться от найденной температуры кристаллизации более чем на 3 °C.

За температуру кристаллизации в данном случае принимают высшую точку подъема температуры.

6.6 При определении температуры кристаллизации непереохлаждающихся продуктов, с момента начала кристаллизации понижение температуры прекращается, и температура остается постоянной в течение некоторого времени (в этот момент также прекращают перемешивание) и, не повышаясь, снова начинает понижаться.

За температуру кристаллизации в этом случае принимают температуру, сохраняющуюся в течение процесса кристаллизации.

6.7 По окончании определения прибор (внутреннюю пробирку) промывают растворителем, в котором растворяется испытуемый продукт, и сушат в сушильном шкафу.

6.8 Если образец остается жидким при температуре более чем на 3 °C ниже предполагаемой температуры кристаллизации, испытание повторяют, используя свежую порцию продукта. Когда температура жидкости будет чуть ниже предполагаемой температуры кристаллизации, добавляют "затравку" (кристаллик испытуемого продукта) и вызывают кристаллизацию трением мешалки о стенки пробирки.

6.9 При испытании жидких продуктов "затравку" готовят сильным охлаждением небольшой порции продукта.

6.10 Если продукт существует в нескольких полиморфных формах, "затравка" должна представлять собой наиболее стабильную модификацию (т.е. форму, имеющую наивысшую температуру кристаллизации).