ГОСТ 18995.5-2022. Межгосударственный стандарт. Продукты химические органические. Методы определения температуры кристаллизации

9 Определение температуры кристаллизации графическим методом (по кривой охлаждения)

 

Для установления зависимости температуры охлаждения от времени строят кривую охлаждения (см. рисунок 6а, б, в, г).

 

 

Рисунок 6 - Кривые охлаждения

 

Определение проводят по 8. При этом записывают показания термометра в течение процесса охлаждения через каждые 0,5 мин. Производят не менее десяти измерений.

После этого по данным строят кривую охлаждения, откладывая по оси абсцисс время в минутах, а по оси ординат - температуру в градусах Цельсия. Если температура понижается и затем остается постоянной в течение девяти последовательных измерений, то за температуру кристаллизации принимают температуру, соответствующую горизонтальному участку кривой (согласно рисунку 6а).

Если продукт кристаллизуется с переохлаждением (не более 2 °C - 3 °C), то за температуру кристаллизации принимают температуру, соответствующую горизонтальному участку кривой после повышения температуры (см. рисунок 6б).

Если на протяжении первых десяти отсчетов после повышения температуры не будет получена постоянная температура, то температуру кристаллизации определяют графической экстраполяцией, продолжая прямую, соединяющую первую, вторую, девятую и десятую точки отсчета влево до пересечения с линией охлаждения жидкости (согласно рисунку 6в, г).

Чем чище продукт, тем выше уровень площадки по оси ординат и тем меньше угол наклона ее к горизонтали. При значительных количествах примесей горизонтальный участок экспериментальной кривой будет гораздо короче или его совсем не будет. Допускается для технических продуктов наличие нескольких горизонтальных участков экспериментальной кривой. В этом случае за температуру кристаллизации принимают температуру верхнего горизонтального участка.