ГОСТ 18995.5-2022. Межгосударственный стандарт. Продукты химические органические. Методы определения температуры кристаллизации

8 Определение температуры кристаллизации

 

8.1 Определение температуры кристаллизации в приборе Баумана-Фрома

При определении температуры кристаллизации в приборе Баумана-Фрома испытуемый продукт помещают в сухой и чистый цилиндрический сосуд прибора. При испытании твердого продукта его расплавляют при температуре на 10 °C - 15 °C выше предполагаемой температуры кристаллизации.

Слой расплавленного или жидкого продукта должен быть высотой от 25 до 30 мм. В сосуд с расплавленным продуктом помещают термометр и мешалку, которые после расплавления продукта не должны касаться дна и стенок цилиндрического сосуда, а ртутный резервуар термометра должен находиться в середине слоя продукта.

Сосуд с испытуемым продуктом протирают снаружи и вставляют в широкую пробирку, закрепленную на штативе.

Испытуемый продукт в приборе охлаждают на воздухе или погружением его в охлаждающую баню, при этом жидкость осторожно перемешивают в цилиндрическом сосуде мешалкой, не касаясь дна и стенок прибора. Температура охлаждающей бани должна быть на 5 °C - 10 °C ниже предполагаемой температуры кристаллизации испытуемого продукта.

При образовании конденсата на пробирке, когда ее вынимают из охлаждающей бани, пробирку протирают перед наблюдением за кристаллизацией. Изменение температуры наблюдают через каждые 30 с. Температура сначала равномерно понижается, затем при появлении кристаллов немного повышается и на короткое время остается постоянной, затем снова равномерно понижается. В момент кристаллизации перемешивание испытуемой пробы прекращают.

Повышение температуры более чем на 1 °C означает нежелательное переохлаждение пробы. В таком случае определение повторяют, увеличив скорость перемешивания или добавив несколько кристаллов "затравки" в начале процесса кристаллизации. Температуру кристаллизации продукта определяют в соответствии с 6.4 - 6.10.

8.2 Определение температуры кристаллизации в приборе Жукова

8.2.1 При проведении определения температуры кристаллизации в приборе Жукова расплавленный продукт помещают в подогретый сухой и чистый прибор, заполняя его на 3/4 высоты, и закрывают корковой или резиновой пробкой со вставленным в нее термометром. Ртутный резервуар термометра должен находиться в середине слоя расплавленного продукта. Прибор предварительно нагревают в термостате при температуре на 10 °C - 15 °C выше предполагаемой температуры кристаллизации испытуемого продукта. При определении температуры кристаллизации, превышающей комнатную температуру более чем на 10 °C, прибор с расплавленным продуктом оставляют на воздухе. При определении более низких температур кристаллизации прибор погружают в охлаждающую баню с температурой примерно на 10 °C ниже температуры кристаллизации испытуемого продукта. Расплавленный продукт осторожно перемешивают термометром, не касаясь дна и стенок прибора до тех пор, пока продукт не начнет кристаллизоваться (продукт кристаллизуется без переохлаждения), или температура продукта не будет на 2 °C - 3 °C ниже предполагаемой температуры кристаллизации (продукт способен переохлаждаться). Если при этом кристаллизация не начинается, то добавляют "затравку", как указано в 6.8.

8.2.2 Изменение температуры наблюдают через каждые 30 с. Температура сначала равномерно понижается, затем при появлении кристаллов немного повышается и на короткое время остается постоянной, затем снова равномерно понижается. С момента прекращения понижения температуры или начала ее подъема перемешивание прекращают.

8.2.3 Температуру кристаллизации продукта определяют в соответствии с 6.4 - 6.10.

8.2.4 При повторном определении температуры кристаллизации прибор промывают, сушат и применяют новую порцию продукта.

8.3 Определение температуры кристаллизации в приборе, состоящем из двух пробирок

8.3.1 Жидкую или расплавленную пробу, подогретую на 5 °C - 10 °C выше ожидаемой температуры кристаллизации, заливают во внутреннюю пробирку до 60 мм. При ограниченном количестве пробы допускается заполнение пробирки до 35 - 40 мм. Допускается расплавлять пробу непосредственно в приборе и при температуре на 20 °C выше предполагаемой температуры кристаллизации.

В заполненную пробирку опускают мешалку и термометр так, чтобы нижний край ртутного резервуара был на 15 мм выше дна, а термометр и мешалка не касались дна и стенок пробирки. Затем внутреннюю пробирку с помощью корковой или резиновой пробки укрепляют в защитной пробирке.

При использовании аппарата для определения температуры начала кристаллизации испытания проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

8.3.2 Для определения температуры кристаллизации в диапазоне от комнатной температуры до минус 35 °C собранный прибор опускают в сосуд Дьюара или баню, заполненную охладительной смесью с температурой на 3 °C - 5 °C ниже ожидаемой температуры кристаллизации.

8.3.3 Для определения температуры кристаллизации в диапазоне от комнатной температуры до 100 °C собранный прибор опускают в сосуд Дьюара или нагревательную баню, заполненную теплоносителем, температура которого на 5 °C - 10 °C ниже ожидаемой температуры кристаллизации.

8.3.4 Для определения температуры кристаллизации в диапазоне от 100 °C до 250 °C собранный прибор опускают в нагревательную баню, заполненную теплоносителем, температура которого на 5 °C - 10 °C ниже ожидаемой температуры кристаллизации.

8.3.5 Пробу охлаждают, перемешивая мешалкой (перемешивание осуществляется с изменением высоты погружения) со скоростью 30 - 60 движений в минуту, и записывают изменение температуры через каждые 30 с. Температура сначала равномерно понижается, затем при появлении кристаллов немного повышается и на короткое время остается постоянной, затем снова равномерно понижается. В момент кристаллизации перемешивание испытуемой пробы прекращают.

8.3.6 Повышение температуры более чем на 1 °C означает нежелательное переохлаждение пробы. В таком случае определение повторяют, увеличив скорость перемешивания или добавив несколько кристаллов "затравки" в начале процесса кристаллизации.

8.3.7 Температуру кристаллизации продукта определяют в соответствии с 6.4 - 6.10.