ГОСТ 18995.5-2022. Межгосударственный стандарт. Продукты химические органические. Методы определения температуры кристаллизации

7 Аппаратура и реактивы

 

7.1 Прибор Баумана-Фрома (см. рисунок 1), состоящий из следующих частей: стеклянного толстостенного цилиндрического сосуда 3, с нижней частью диаметром 20 мм, верхней - диаметром 50 мм. В верхнюю часть сосуда помещают насадку 1 (в виде стаканчика), на дне которой имеются два круглых отверстия: для термометра 4 и мешалки 5.

Термометр и мешалку закрепляют в отверстиях при помощи резиновых колец 2. Цилиндрический сосуд с насадкой помещают в широкую пробирку 6 диаметром 40 - 45 мм.

Вместо цилиндрического сосуда с насадкой допускается применять пробирку, снабженную корковой пробкой с отверстиями для термометра и мешалки.

 

 

1 - насадка; 2 - резиновое кольцо; 3 - сосуд; 4 - термометр;

5 - мешалка; 6 - пробирка

 

Рисунок 1 - Прибор Баумана-Фрома

 

7.2 Прибор Жукова (см. рисунок 2).

 

 

1 - термометр; 2 - пробка; 3 - сосуд Дьюара

 

Рисунок 2 - Прибор Жукова

 

7.3 Прибор, состоящий из двух пробирок (см. рисунок 3), - внутренней пробирки 3 с наружным диаметром около 25 мм и длиной около 150 мм (например, пробирка П1-16-150 ТС по ГОСТ 25336) и защитной пробирки 4 с внутренним диаметром не менее 28 мм, толщиной стенки 2 мм и длиной около 120 мм (например, пробирка П1-34-120 ТС по ГОСТ 25336). Во внутреннюю пробирку вставлена стеклянная или металлическая мешалка 1 с диаметром кольца не более 20 мм и термометр 2.

 

 

1 - мешалка; 2 - термометр; 3 - пробирка; 4 - пробирка

 

Рисунок 3 - Прибор, состоящий из двух пробирок

 

Для продуктов, температура кристаллизации которых варьируется от минус 50 °C до плюс 10 °C, допускается использование аппарата для определения температуры начала кристаллизации низкозамерзающих жидкостей, например АТКт-02, с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 1,5 °C.

7.4 Сосуд Дьюара с термометром (см. рисунок 4).

 

 

1 - термометр; 2 - сосуд Дьюара

 

Рисунок 4 - Сосуд Дьюара с термометром

 

7.5 Сосуд Дьюара (см. рисунок 5). Допускается поверхность внутренней стенки сосуда не покрывать серебром.

 

 

Рисунок 5 - Сосуд Дьюара

 

7.6 Допускается использование других приборов в соответствии с нормативно-технической документацией на испытуемый продукт.

7.7 Бани: охлаждающая и нагревательная.

7.8 Термометр ртутный стеклянный лабораторный укороченный с ценой деления 0,1 °C или 0,2 °C и установленной температурной поправкой. Допускается использование термометров с ценой деления 0,5 °C и установленной температурной поправкой.

7.9 Секундомер.

7.10 Глицерин по ГОСТ 6259.

7.11 Жидкость кремнийорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866 (силиконовое масло).

7.12 Смеси для охлаждающей бани:

- вода со снегом или толченым льдом - для температуры до 0 °C;

- смесь из снега или толченого льда с поваренной солью в соотношении 10:3 - для температуры до минус 10 °C;

- смесь из снега или толченого льда, хлористого аммония по ГОСТ 3773 и поваренной соли в соотношении 10:2:4 - для температуры до минус 20 °C;

- смесь из ацетона по ГОСТ 2603 и твердой углекислоты по ГОСТ 12162 - для температуры до минус 30 °C (в ацетон постепенно прибавляют малыми порциями твердую углекислоту);

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, охлажденный до минус 50 °C при помощи криотермостата.

7.13 Шкаф сушильный или термостат.

7.14 Криотермостат, способный поддерживать температуру до минус 60 °C, с точностью поддержания температуры +/- 2 °C.