ГОСТ 3900-2022. Межгосударственный стандарт. Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности

5.5 Определение плотности и относительной плотности пикнометром с капилляром в пробке и меткой

5.5.1 Подготовка к испытанию

5.5.1.1 Пикнометр и пробку с капилляром тщательно моют хромовой смесью, затем водой, ополаскивают дистиллированной водой, затем ацетоном или спиртом и высушивают. Необходимо убедиться, что все следы влаги удалены, используя при необходимости поток фильтрованного воздуха. Такую очистку выполняют перед калибровкой пикнометра или при неравномерном смачивании пикнометра жидкостью. Между испытаниями пикнометр промывают нефрасом или другим растворителем, затем высушивают. Для предотвращения появления заряда статического электричества поверхность пикнометра протирают влажной хлопчатобумажной тканью. Статический заряд можно снять, если подуть на пикнометр.

5.5.1.2 Устанавливают "водное число" пикнометра, т.е. массу воды в объеме пикнометра при температуре (20,00 +/- 0,05) °C.

Взвешивают подготовленный по 5.5.1.1 пикнометр и регистрируют значение массы пустого пикнометра до 0,1 мг. Наполняют пикнометр при помощи пипетки дистиллированной свежеприготовленной и охлажденной до температуры 18 °C - 20 °C водой. Пикнометры типов ПЖ1, ПЖ2, ПТ заполняют немного выше метки, пикнометр типа ПЖ3 - до полного заполнения, следя за тем, чтобы в пикнометр не попали воздушные пузырьки, и погружают до горловины в термостат или баню с температурой (20,00 +/- 0,05) °C.

Выдерживают пикнометр 30 мин при температуре (20,00 +/- 0,05) °C. Когда уровень воды в шейке пикнометра с меткой перестанет изменяться, отбирают избыток воды пипеткой или фильтровальной бумагой и вытирают шейку пикнометра внутри. Устанавливают уровень воды в пикнометре по верхнему краю мениска. В пикнометре с капилляром в пробке вода выступает из капилляра, ее избыток снимают фильтровальной бумагой.

Пикнометр с установленным при температуре (20,00 +/- 0,05) °C уровнем воды тщательно вытирают снаружи хлопчатобумажной тканью, снимают статический заряд, взвешивают и регистрируют значение массы до 0,1 мг. Вычисляют постоянную калибровки пикнометра ("водное число") m по формуле

 

m = m_c - m₀, (4)

 

где m_c - масса пикнометра с водой, г;

m₀ - масса пустого пикнометра, г.

Устанавливают "водное число" пикнометра перед первым использованием пикнометра и не реже одного раза после 20 определений плотности продуктов.

При установлении "водного числа" пикнометра проводят не менее трех определений. За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех последовательных определений.

При необходимости определения плотности или относительной плотности при температуре выше или ниже 20 °C калибруют пикнометр и проверяют при той же температуре, при которой определяют плотность.

5.5.1.3 При определении плотности вязкого продукта его предварительно нагревают до температуры 50 °C - 60 °C, твердый продукт предварительно измельчают на кусочки.

5.5.2 Проведение испытания

5.5.2.1 Проведение испытания нефти и жидких нефтепродуктов

Пикнометр, подобранный в зависимости от свойств испытуемого продукта, подготовленный по 5.5.1.1, с установленным "водным числом", взвешивают и регистрируют значение массы пикнометра до 0,1 мг.

Перед заполнением пикнометра делят пробу испытуемого продукта на две части. Заполняют пикнометр испытуемым продуктом с помощью пипетки при температуре 18 °C - 20 °C. Пикнометры типов ПЖ1, ПЖ2, ПТ заполняют немного выше метки, пикнометр типа ПЖ3 - до полного заполнения, стараясь не задеть стенки пикнометра, не допуская возникновения пузырьков.

Закрывают пикнометр пробкой, погружают до горловины в термостат или баню с температурой (20,00 +/- 0,05) °C и выдерживают до тех пор, пока уровень испытуемого продукта не перестанет изменяться (не менее 30 мин). Отбирают избыток продукта пипеткой или фильтровальной бумагой. Уровень продукта в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. В пикнометре с капилляром в пробке продукт выступает из капилляра и избыток его снимают фильтровальной бумагой.

Пикнометр с испытуемым продуктом вынимают из термостата или бани, охлаждают при температуре, которая немного ниже заданной температуры, тщательно вытирают снаружи, снимают статический заряд и взвешивают с указанной выше погрешностью.

5.5.2.2 Проведение испытания твердых и вязких нефтепродуктов

Пикнометр, подготовленный по 5.5.1.1, с установленным "водным числом" взвешивают и регистрируют значение массы пикнометра до 0,1 мг, заполняют (примерно наполовину) нагретым до температуры 50 °C - 60 °C вязким испытуемым продуктом таким образом, чтобы продукт не попал на стенки пикнометра, нагревают до температуры (90 +/- 10) °C (в зависимости от вязкости продукта) в течение 20 - 30 мин для удаления пузырьков воздуха и обеспечивают охлаждение в термостате или водяной бане до температуры 20 °C.

При определении плотности твердого продукта заполняют пикнометр (примерно наполовину) мелкими кусочками продукта и затем помещают в термостат при температуре на 10 °C выше его температуры плавления, но не ниже 100 °C, для удаления воздуха и полного расплавления.

Когда пикнометр частично (примерно наполовину) заполнен, нагрет и охлажден до температуры, близкой к 20 °C, его взвешивают и регистрируют значение массы пикнометра до 0,1 мг.

Наливают в пикнометр с испытуемым продуктом свежеподготовленную дистиллированную воду, вытесняя таким образом воздух, воздушные пузырьки снимают тонкой проволокой. Заполненный пикнометр погружают до горловины в термостат или баню при температуре (20,00 +/- 0,05) °C или другой заданной температуре и выдерживают не менее 30 мин, пока все воздушные пузырьки не поднимутся на поверхность, а уровень жидкости в пикнометре не установится. Затем закрывают пикнометр пробкой с капиллярной трубкой, имеющей температуру испытания, не допуская образования воздушных пузырьков под пробкой. Удаляют избыток воды с поверхности капиллярной трубки, устанавливают мениск жидкости в капиллярной трубке на уровне поверхности пробки.

Удаляют пикнометр из термостата или бани и охлаждают до температуры немного ниже температуры испытания. Если температура испытания выше комнатной температуры, охлаждают пикнометр и содержимое до комнатной температуры.

Вытирают наружную поверхность пикнометра чистой хлопчатобумажной тканью, снимают статический заряд, взвешивают и регистрируют значение массы пикнометра до 0,1 мг.

5.5.2.3 Повторяют процедуры по 5.5.2.1, 5.5.2.2, используя вторую часть пробы, и выполняют вычисления по 5.5.3.1 - 5.5.3.3.

5.5.3 Обработка результатов

5.5.3.1 Вычисление плотности нефти и жидких нефтепродуктов

Если температура испытания одинакова с температурой определения "водного числа" (t_t = t_c), плотность , кг/м³, вычисляют по формуле

 

. (5)

 

Если температура испытания отличается от температуры определения "водного числа" (t_t /= t_c), плотность , кг/м³, вычисляют по формуле

 

, (6)

 

где m_t - масса пикнометра с пробой на воздухе при температуре испытания, г;

m₀ - масса пустого пикнометра на воздухе, г;

- плотность воды при температуре калибровки (определении "водного числа"), таблица В.1 приложения В, кг/м³;

m_c - масса пикнометра с водой на воздухе при температуре определения "водного числа", г;

C - поправка на взвешивание в воздухе, таблица Г.1 приложения Г, кг/м³;

- коэффициент объемного расширения стекла, из которого изготовлен пикнометр (5.5.5);

t_c - температура, при которой определяется водное число, °C;

t_t - температура проведения испытания, °C.

5.5.3.2 Вычисление плотности твердых и вязких нефтепродуктов

Если температура испытания одинакова с температурой определения "водного числа" (t_t = t_c), вычисляют плотность твердых и вязких нефтепродуктов по формуле

 

. (7)

 

Если температура испытания отличается от температуры определения "водного числа" (t_t /= t_c), вычисляют плотность твердых и вязких нефтепродуктов по формуле

 

, (8)

 

где m₁ - масса пикнометра в воздухе, частично наполненного твердой или вязкой пробой, г;

m₂ - масса пикнометра с пробой в воздухе, заполненного водой при температуре t_t, г.

5.5.3.3 Вычисление относительной плотности

В соответствии с определением, относительную плотность получают в результате деления соответствующей плотности пробы на плотность воды в аналогичных единицах и при такой же требуемой температуре испытания.

5.5.4 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Записывают результат, округляя значение до четырех значащих цифр.

5.5.5 Поправка на термическое расширение стекла пикнометра

При вычислении плотности и относительной плотности по измерениям, проведенным при температуре t_t, отличающейся от температуры t_c, при которой калиброван пикнометр, учитывают поправку на объемное расширение стекла, из которого изготовлен пикнометр.

Коэффициенты объемного расширения боросиликатного стекла известны, зависят от его изготовления и относятся к трем основным категориям, имеющим коэффициент объемного расширения 10·10^-6 °C^-1, 14·10^-6 °C^-1 и 19·10^-6 °C^-1.

При использовании пикнометров из боросиликатного стекла и для получения большей точности определения необходимо:

а) обеспечить, чтобы t_t = t_c или

б) использовать пикнометр с известным коэффициентом объемного расширения.

Если это невозможно, то удовлетворительную точность достигают при учете коэффициента 10·10^-6 °C^-1.

Коэффициент расширения для пикнометров из натриевого стекла равен 25·10^-6 °C^-1.