ГОСТ 3900-2022. Межгосударственный стандарт. Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности

4.5 Проведение испытания

4.5.1 Проверка ареометра

4.5.1.1 По контрольной отметке ареометра убеждаются, что шкала ареометра расположена правильно на его стержне. Если шкала смещена, ареометр не используют.

4.5.2 Температура испытания

4.5.2.1 Доводят пробу испытуемого продукта до температуры испытания, при которой она остается жидкой, но не настолько высокой, чтобы испарялись легкие фракции, и не настолько низкой, чтобы происходило образование кристаллов парафина.

Примечания

1 Наиболее точные значения плотности получают при стандартной температуре 20 °C или 15 °C, или при небольших отклонениях от стандартной температуры.

2 Получают показания ареометра при температуре, соответствующей физико-химическим свойствам испытуемого продукта. Предпочтительно, чтобы эта температура была близка к стандартной температуре или к значению температуры общего объема (партии) продукта в пределах +/- 3 °C для минимизации погрешностей коррекции объема при измерениях партии продукта.

 

4.5.2.2 При испытании нефти доводят температуру пробы до требуемой температуры с помощью термостата или водяной бани. Температура испытания должна быть такой, чтобы проба была достаточно жидкой (на 9 °C выше температуры застывания), но не горячей (не выше 40 °C), чтобы не вызвать потерю легких фракций. При отсутствии термостата или водяной бани выдерживают перед испытанием пробу нефти в герметично закрытой емкости при температуре окружающего воздуха в помещении не менее 30 мин или используют для испытания теплоизолированные цилиндры.

4.5.3 Измерение плотности

4.5.3.1 Перед заполнением измерительного цилиндра делят пробу на две части.

4.5.3.2 Переносят пробу, температура которой соответствует температуре испытания (4.5.2), в чистый и сухой цилиндр для ареометра закрытым способом при помощи трубки, опущенной до дна, чтобы избежать образования воздушных пузырьков и обеспечить минимальное испарение низкокипящих фракций летучих образцов. Уровень заполнения стеклянных цилиндров - от 5 до 6 см ниже верхнего края цилиндра, металлических - до верхнего края цилиндра.

4.5.3.3 Устанавливают цилиндр с испытуемой пробой на ровную, горизонтальную поверхность в месте, в котором отсутствуют сквозняки, и температура окружающей среды в процессе проведения испытания не изменяется более, чем на 2 °C. Если испытание проводят при температурах, отличающихся более, чем на +/- 2 °C от температуры окружающей среды, то используют термостат или водяную баню, или двустенные цилиндры, чтобы обеспечить постоянную температуру при испытании.

4.5.3.4 Удаляют с поверхности пробы воздушные пузырьки чистой фильтровальной бумагой.

4.5.3.5 Для обеспечения однородной температуры и плотности по всему объему цилиндра перемешивают испытуемую пробу соответствующим термометром или палочкой для перемешивания при использовании термометра сопротивления, комбинируя вертикальные и вращательные движения.

4.5.3.6 Опускают соответствующий термометр в цилиндр, выдерживают его в цилиндре до принятия столбиком ртути постоянного положения и закрепляют таким образом, чтобы столбик термометрической жидкости располагался на расстоянии на 5 - 10 мм выше уровня испытуемой пробы, а термометр не касался стенок цилиндра.

4.5.3.7 Измеряют температуру испытуемой пробы до и после измерения плотности.

4.5.3.8 Считывают показания термометра с точностью до 0,1 °C.

4.5.3.9 Погружают соответствующий ареометр в цилиндр с испытуемой пробой, поддерживая ареометр за верхний конец, и не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра. Отпускают ареометр и выдерживают требуемое время, пока ареометр не установится и не прекратятся его колебания (положение равновесия). Для прозрачных жидкостей с низкой вязкостью или полупрозрачных жидкостей наблюдают за формой мениска при опускании ареометра ниже положения равновесия на 1 или 2 мм и возвращении в положение равновесия. Если форма мениска изменяется, то очищают стержень ареометра чистой хлопчатобумажной тканью, смоченной 2 - 3 каплями нефраса. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока форма мениска не перестанет изменяться.

4.5.3.10 При измерении непрозрачных вязких жидкостей обеспечивают медленное погружение ареометра в жидкость.

4.5.3.11 При измерении прозрачных маловязких жидкостей погружают ареометр приблизительно на два деления шкалы в жидкость, а затем отпускают его, придавая ареометру легкое вращение таким образом, чтобы ареометр не касался термометра и стенок цилиндра. Выдерживают достаточное время для достижения ареометром положения равновесия и выхода на поверхность любых образовавшихся воздушных пузырьков. Перед считыванием показаний по шкале ареометра удаляют воздушные пузырьки чистой фильтровальной бумагой.

4.5.3.12 При использовании пластикового цилиндра снимают заряд статического электричества, протирая наружную поверхность цилиндра влажной хлопчатобумажной тканью.

Примечание - При использовании таких цилиндров часто накапливаются статические заряды, которые могут препятствовать достижению ареометром положения равновесия.

 

4.5.3.13 После достижения ареометром положения равновесия, при котором он не касается термометра и стенок цилиндра, считывают показание со шкалы ареометра до одной пятой или одной десятой полного деления шкалы в зависимости от числа малых делений (которых может быть пять или 10 соответственно) в соответствии с 4.5.3.14 и 4.5.3.15.

Примечание - Для более точного считывания показания со шкалы ареометра используют лупу.

 

4.5.3.14 При измерении прозрачных жидкостей считывают показание в точке на шкале ареометра, в которой горизонтальная плоскость поверхности жидкости пересекает шкалу, наблюдая за шкалой немного ниже уровня жидкости, и медленно поднимая взгляд, пока поверхность, вначале видимая как искривленный эллипс, не станет прямой линией, пересекающей шкалу ареометра (см. рисунок 2).

 

 

1 - жидкость; 2 - горизонтальная плоскость поверхности

жидкости; 3 - нижняя часть мениска; 4 - точка считывания

показания; 5 - горизонтальная плоскость поверхности

жидкости; 6 - мениск

 

Рисунок 2 - Считывание показания шкалы ареометра

при испытании прозрачных жидкостей

 

4.5.3.15 При испытании непрозрачных жидкостей считывают показание в точке на шкале ареометра, до которой поднимается проба, наблюдая за шкалой немного выше горизонтальной плоскости поверхности жидкости (см. рисунок 3). При этом ареометр не должен касаться термометра и стенок цилиндра.

Примечание - При использовании металлических цилиндров для измерения непрозрачных проб точное показание шкалы ареометра можно получить, только если уровень пробы находится на расстоянии не более 5 мм от верхнего края цилиндра.

 

 

1 - жидкость; 2 - горизонтальная плоскость поверхность

жидкости; 3 - нижняя часть мениска; 4 - точка считывания

показания; 5 - горизонтальная плоскость поверхности

жидкости; 6 - мениск

 

Рисунок 3 - Считывание показания шкалы ареометра

при измерении непрозрачных жидкостей

 

4.5.3.16 После считывания показания ареометра в соответствии с 4.5.3.14 и 4.5.3.15 считывают показание термометра с точностью до 0,1 °C. Если температура пробы отличается от первоначально измеренной по 4.5.3.8 более чем на 0,5 °C, измерения ареометром и термометром повторяют до тех пор, пока температура не стабилизируется в пределах +/- 0,5 °C. Если стабильная температура не может быть обеспечена, помещают цилиндр с пробой в термостат или водяную баню и повторяют процедуру, начиная с 4.5.3.2.

4.5.3.17 Вынимают ареометр и термометр, тщательно протирают их чистой хлопчатобумажной тканью и повторяют процедуры по 4.5.3.2 - 4.5.3.16, используя вторую часть пробы и те же ареометр и термометр.

4.5.3.18 После испытаний использованные средства измерений и оборудование промывают нефрасом или другим нефтяным растворителем, или горячей водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат на воздухе.

Примечание - Для сокращения времени высыхания допускается протирать ареометры хлопчатобумажной тканью.