ГОСТ 5698-2022. Межгосударственный стандарт. Изделия хлебобулочные. Методы определения массовой доли пищевой соли

8 Меркурометрический метод

 

8.1 Сущность метода

Метод основан на титровании хлоридов азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазида или дифенилкарбазона.

8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,01 г и нагрузкой не менее 200 г.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры сушки от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.

Сито с размером ячеек от 0,1 до 0,6 мм.

Мешалка магнитная.

Палочка с резиновым наконечником.

Колбы Кн-2-100 (250)-34 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1 (2а)-250 (1000)-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы Н-2-100 (400) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-2 (10, 25) по ГОСТ 29169.

Бюретки I-1 (2)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Капельницы 1 (2)-25 (50) ХС по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная оплавленная.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Вата хлопковая по ГОСТ 5556.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520, ч.д.а., х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а., х.ч.

Дифенилкарбазид (индикатор).

Дифенилкарбазон (индикатор).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а., х.ч.

Стандарт-титр (фиксанал) натрия хлористого молярной концентрации c (NaCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

8.3 Подготовка к измерению

8.3.1 Приготовление раствора дифенилкарбазида

Спиртовой раствор дифенилкарбазида готовят по ГОСТ 4919.1-2016 (таблица 4, пункт 4). Раствор годен к применению через 5 сут.

Раствор хранят в химической посуде, изготовленной из темного стекла, в холодильнике - не более 4 мес.

8.3.2 Приготовление раствора дифенилкарбазона

Спиртовой раствор дифенилкарбазона готовят по ГОСТ 4919.1-2016 (таблица 4, пункт 5).

Раствор хранят в химической посуде, изготовленной из темного стекла, в холодильнике - не более 1 мес.

8.3.3 Приготовление раствора азотнокислой ртути (II) c (1/2 Hg(NO₃)₂) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н)

В стакане вместимостью 100 см³ растворяют 8,57 г 1-водной азотнокислой ртути (II) (Hg(NO₃)₂ x H₂O) в 7 - 10 см³ концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор пригоден для использования через 2 сут.

Раствор хранят в химической посуде, изготовленной из темного стекла, в условиях по 4.1 - не более 6 мес.

Коэффициент поправки раствора азотнокислой ртути (II) допускается проверять один раз в два месяца по 8.3.4.

8.3.4 Определение коэффициента поправки растворов азотнокислой ртути (II)

8.3.4.1 Определение проводят в трех повторностях. За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

8.3.4.2 Определение коэффициента поправки по навеске хлористого натрия

Взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака от 0,4 до 0,5 г химически чистого, дважды перекристаллизованного и высушенного до постоянной массы при температуре от 140 °C до 150 °C хлористого натрия, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем в коническую колбу вместимостью 100 см³ пипеткой отбирают 25 см³ полученного раствора, добавляют две капли азотной кислоты и 2 см³ раствора дифенилкарбазида, приготовленного по 8.3.1, или 1 см³ раствора дифенилкарбазона, приготовленного по 8.3.2, хорошо перемешивают и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути (II), приготовленной по 8.3.3, до появления фиолетового (фиолетово-розового) окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

Коэффициент поправки K вычисляют по формуле

 

, (3)

 

где m - масса навески хлористого натрия, г;

25 - объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см³;

V - объем 0,05 н раствора азотнокислой ртути (II), израсходованного на титрование, см³;

0,00292 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см³ точно 0,05 н раствора азотнокислой ртути (II), г/см³;

250 - объем мерной колбы с раствором хлористого натрия, см³.

Вычисление проводят с точностью до четвертого знака после запятой.

8.3.4.3 Определение коэффициента поправки по раствору установочного вещества хлористого натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н), приготовленного из стандарт-титра (фиксанала)

Из стандарт-титра хлористого натрия в соответствии с инструкцией готовят раствор молярной концентрации c (NaCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н). В коническую колбу вместимостью 100 см³ пипеткой отбирают 10 см³ приготовленного раствора, прибавляют 10 см³ дистиллированной воды, две капли азотной кислоты и 2 см³ раствора дифенилкарбазида, приготовленного по 8.3.1, или 1 см³ раствора дифенилкарбазона, приготовленного по 8.3.2, хорошо перемешивают и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути (II), приготовленной по 8.3.3, до появления фиолетового (фиолетово-розового) окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

Коэффициент поправки K вычисляют по формуле

 

, (4)

 

где V" - объем 0,1 н раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см³;

K₁ - коэффициент поправки 0,1 н раствора хлористого натрия, определяют по ГОСТ 25794.1-83 (пункты 1.8 - 1.12);

2 - коэффициент для пересчета объема 0,1 н раствора в 0,05 н;

V - объем 0,05 н раствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование, см³.

Вычисление проводят с точностью до четвертого знака после запятой.

8.4 Проведение измерений

Измельченную навеску анализируемого изделия массой 25 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, для мякиша (см. 6.3) или для целого изделия (см. 6.4), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. В колбу осторожно опускают якорь магнитной мешалки и прибавляют от 50 до 150 см³ дистиллированной воды. Предварительно на колбе (заполнив ее дистиллированной водой) делают отметку, соответствующую увеличению объема сверх 250 см³ за счет якоря магнитной мешалки (метка N 2). Включив магнитную мешалку, доводят объем дистиллированной водой до метки N 2 и продолжают перемешивание в течение 30 мин. Обороты магнитной мешалки подбирают так, чтобы перемешивание происходило по всему объему колбы.

По истечении 30 мин отключают магнитную мешалку, доводят объем дистиллированной водой до метки N 2 (при необходимости), включают мешалку на 1 мин, отключают мешалку и оставляют стоять на 10 мин. Затем осторожно сливают надосадочную жидкость через сито в стакан вместимостью 400 см³ или фильтруют в колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки. Пипеткой отбирают по 25 см³ фильтрата в две конические колбы вместимостью 100 см³, в каждую добавляют по две капли азотной кислоты и 2 см³ раствора дифенилкарбазида, приготовленного по 8.3.1, или 1 см³ раствора дифенилкарбазона, приготовленного по 8.3.2, хорошо перемешивают и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути (II), приготовленной по 8.3.3 до появления фиолетового (фиолетово-розового) окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

8.5 Обработка результатов

8.5.1 Массовую долю пищевой соли X₃, %, в целом изделии вычисляют по формуле

 

, (5)

 

где V₂ - объем 0,05 н раствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование, см³;

K - коэффициент поправки раствора азотнокислой ртути (II);

0,00292 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см³ точно 0,05 н раствора азотнокислой ртути (II), г/см³;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

V₃ - объем водной вытяжки изделия (см. 6.4), взятый для титрования, см³;

m - масса навески анализируемого изделия (см. 6.4), г;

250 - объем мерной колбы, см³;

W - массовая доля влаги в целом изделии, определенная по ГОСТ 21094;

1,5 - усредненный эмпирический коэффициент, учитывающий переход растворимых веществ из анализируемого изделия в водную вытяжку и соответствующее изменение ее плотности.

8.5.2 Массовую долю пищевой соли X₄, %, в мякише изделия в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

 

(6)

 

где V₄ - объем водной вытяжки анализируемого изделия (см. 6.3), взятый для титрования, см³;

m - масса навески анализируемого изделия (см. 6.3), г.

Вычисление проводят с точностью до 0,1%.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значения, указанного в таблице 1.