ГОСТ 5698-2022. Межгосударственный стандарт. Изделия хлебобулочные. Методы определения массовой доли пищевой соли

7 Аргентометрический метод

 

7.1 Сущность метода

Метод основан на титровании хлоридов, выделенных из хлебобулочных изделий, азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия или хромовокислого аммония в качестве индикатора и последующем пересчете на хлорид натрия. Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества.

7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 высокого (2) класса точности с действительной ценой деления 0,01 г и нагрузкой не менее 200 г.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Сито с размером ячеек от 0,1 до 0,6 мм.

Мешалка магнитная.

Палочка с резиновым наконечником.

Колбы Кн-2-100 (250)-34 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1 (2а)-100 (250)-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы Н-2-150 (400) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

Пипетка 1-2-1 (25) по ГОСТ 29169.

Бюретки I-1 (2)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Воронка В-56-110 ХС по ГОСТ 25336.

Вата хлопковая по ГОСТ 5556.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, ч.д.а., х.ч.

Аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774, ч.д.а.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а., х.ч.

Стандарт-титр (фиксанал) серебра азотнокислого молярной концентрации c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Уголь активный (активированный) по ГОСТ 4453.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

7.3 Подготовка к измерению

7.3.1 Приготовление раствора хромовокислого калия массовой концентрации c (K₂CrO₄) = 100 г/дм³

В стакане вместимостью 150 см³ растворяют 10,00 г хромовокислого калия в 40 - 50 см³ дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в стеклянной химической посуде в условиях по 4.1 - не более 6 мес.

7.3.2 Приготовление раствора хромовокислого аммония массовой концентрации c ((NH₄)₂CrO₄) = 100 г/дм³

В стакане вместимостью 150 см³ растворяют 10,00 г хромовокислого аммония в 40 - 50 см³ дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в стеклянной химической посуде в условиях по 4.1 - не более 6 мес.

7.3.3 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO₃) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н)

Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO₃) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н) проводят по ГОСТ 25794.3-83 (пункт 2.2) или из стандарт-титра (фиксанала) азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н), используя при этом мерную колбу вместимостью в два раза больше, чем указано в инструкции к стандарт-титру.

Раствор хранят в химической посуде, изготовленной из темного стекла, в защищенном от света месте в условиях по 4.1 - не более 12 мес.

Коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра допускается проверять один раз в месяц по ГОСТ 25794.3-83 (пункт 2.2).

7.4 Проведение измерений

Измельченную навеску анализируемого изделия массой 25 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, для мякиша (см. 6.3) или для целого изделия (см. 6.4), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. В колбу осторожно опускают якорь магнитной мешалки и прибавляют от 50 до 150 см³ дистиллированной воды. Предварительно на колбе (заполнив ее дистиллированной водой) делают отметку, соответствующую увеличению объема сверх 250 см³ за счет якоря магнитной мешалки (метка N 2). Включив магнитную мешалку, доводят объем дистиллированной водой до метки N 2 и продолжают перемешивание в течение 30 мин. Обороты магнитной мешалки подбирают так, чтобы перемешивание происходило по всему объему колбы.

По истечении 30 мин отключают магнитную мешалку, доводят объем дистиллированной водой до метки N 2 (при необходимости), включают мешалку на 1 мин, отключают мешалку и оставляют стоять на 10 мин. Затем осторожно сливают надосадочную жидкость через сито в стакан вместимостью 400 см³ или фильтруют в колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки. Пипеткой отбирают по 25 см³ фильтрата в две конические колбы вместимостью 100 см³, добавляют в каждую колбу по 1 см³ раствора хромовокислого калия, приготовленного по 7.3.1, или хромовокислого аммония, приготовленного по 7.3.2, и титруют из бюретки раствором азотнокислого серебра, приготовленного по 7.3.3, до перехода окраски из желто-зеленой в красновато-бурую.

Переход окраски может быть недостаточно четким, например при титровании фильтрата, полученного из ржаного хлеба. В этом случае перед началом экстракции к навеске анализируемого изделия в мерную колбу дополнительно прибавляют от 2,0 до 2,5 г активированного угля, затем экстрагируют, доводят до метки и отделяют фильтрат, как описано выше. Фильтрат центрифугируют 10 мин, сливают надосадочную жидкость, отбирают пипеткой по 25 см³ в две конические колбы и анализируют, как описано выше.

7.5 Обработка результатов

7.5.1 Массовую долю пищевой соли X₁, %, в целом изделии вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где V - объем 0,05 н раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см³;

K - коэффициент поправки 0,05 н раствора азотнокислого серебра;

0,00292 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см³ точно 0,05 н раствора азотнокислого серебра, г/см³;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

V₁ - объем водной вытяжки анализируемого изделия (см. 6.4), взятый для титрования, см³;

m - масса навески анализируемого изделия (см. 6.4), г;

250 - объем мерной колбы, см³;

W - массовая доля влаги в целом изделии, определенная по ГОСТ 21094;

1,5 - усредненный эмпирический коэффициент, учитывающий переход растворимых веществ из анализируемого изделия в водную вытяжку и соответствующее изменение ее плотности.

7.5.2 Массовую долю пищевой соли X₂, %, в мякише изделия в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

 

(2)

 

где V₂ - объем водной вытяжки анализируемого изделия (см. 6.3), взятый для титрования, см³;

m - масса навески анализируемого изделия (см. 6.3), г;

W - массовая доля влаги в мякише изделия, определенная по ГОСТ 21094.

Вычисление проводят с точностью до 0,1%.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значения, указанного в таблице 1.