ГОСТ Р 52247-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефть. Методы определения хлорорганических соединений

7 Получение фракции, выкипающей до температуры 204 °C

 

7.1 Аппаратура и посуда

Используют аппаратуру и посуду, приведенную в ГОСТ 2177 или ГОСТ Р 57036, или указанную ниже.

7.1.1 Термометр ASTM 2C с диапазоном измерений от минус 5 °C до плюс 300 °C.

Допускается использовать другие устройства измерения температуры, такие как ртутные термометры, термопары или термометры сопротивления, если их показания и точность обеспечивают получение фракции 204 °C с аналогичными характеристиками, как при применении термометра ASTM 2C.

7.1.2 Колба круглодонная из боросиликатного стекла вместимостью 1 дм³ с одним коротким горлом и стеклянным шлифом 24/40.

7.1.3 Переходник тройниковый из боросиликатного стекла с боковым отводом под углом 75° со стеклянными шлифами 24/40.

7.1.4 Переходник для термометра из боросиликатного стекла со стеклянным шлифом, керн 24/40.

7.1.5 Холодильник Либиха из боросиликатного стекла длиной 300 мм со стеклянными шлифами 24/40.

7.1.6 Переходник вакуумный с отводом из боросиликатного стекла, угол отвода 105° со стеклянными шлифами 24/40.

7.1.7 Цилиндр приемный из боросиликатного стекла достаточной вместимости со стеклянным шлифом 24/40.

7.1.8 Сосуд для ледяной бани вместимостью не менее 4 дм³.

7.1.9 Зажимы проволочные из нержавеющей стали для стеклянных шлифов N 24.

7.1.10 Трубка медная теплообменника для охлаждения воды, поступающей в холодильник.

7.1.11 Колбонагреватель с кожухом для колбы вместимостью 1 дм³ с возможностью регулировки температуры нагрева, мощность верхнего элемента - не менее 140 Вт, мощность нижнего элемента - не менее 380 Вт.

7.1.12 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или ГОСТ Р 53228 с действительной ценой деления, не превышающей 0,1 г.

7.1.13 Воронка делительная (ВД) достаточной вместимости для промывки полученного объема фракции 204 °C.

7.1.14 Колба мерная (К) вместимостью 10 см³.

7.1.15 Плотномер лабораторный или цифровой анализатор плотности, обеспечивающий проведение измерения плотности в соответствии с 7.4.4 в случае определения плотности с использованием автоматических плотномеров.

7.1.16 Допускается при условии не снижения точности определения использовать:

- при сборке стеклянного аппарата для дистилляции аналогичные комплектующие;

- в качестве электронагревательного кожуха другие устройства, имеющие такие же технические характеристики;

- другие приборы и средства измерения, в том числе автоматические, если их применение обеспечивает получение такой же фракции 204 °C, как при использовании указанных выше приборов.

7.2 Реактивы и материалы

Чистота реактивов - см. раздел 6.

Если в документах на реактивы и материалы нет других указаний, за отсутствие в них хлора принимают содержание менее 1 млн^-1 (ppm, мкг/г).

7.2.1 Ацетон, не содержащий хлор.

Предупреждение - Осторожно. Чрезвычайно воспламеняем, может быть причиной пожара, опасен для здоровья.

7.2.2 Раствор гидроокиси калия, 1 моль/дм³ (1 М), приготовленный с применением воды по 6.2.

Предупреждение - Может вызывать серьезные ожоги.

7.2.3 Вода (см. 6.2).

7.2.4 Бумага фильтровальная, Ватман N 41 или его эквивалент.

7.2.5 Смазка вакуумная для герметизации шлифов, не содержащая хлор.

7.2.6 Толуол, не содержащий хлор.

Предупреждение - Осторожно. Воспламеняем. Опасен для здоровья.

7.3 Подготовка аппаратуры

7.3.1 Тщательно моют средством, не содержащим хлор, стеклянную посуду, используемую для отгона и промывки от сероводорода и неорганических хлоридов фракции 204 °C, затем промывают последовательно толуолом и ацетоном, сушат стеклянные детали потоком сухого азота или другого инертного газа. Взвешивают с использованием весов по 7.1.12 и записывают массу круглодонной колбы и приемного цилиндра до 0,1 г. Собирают стеклянный дистилляционный аппарат, используя для уплотнения соединений вакуумную смазку (см. 7.2.5), а также проволочные зажимы (см. 7.1.9) для крепления соединений. Регулируют положение термометра внутри тройникового переходника таким образом, чтобы ртутный шарик термометра располагался по центру горловины колбы и нижний конец капилляра термометра находился на одном уровне с самой высокой точкой на внутренней поверхности стенки нижней части отвода тройникового переходника, который соединяют с холодильником (см. также ГОСТ Р 57036).

7.3.2 Скручивают медную трубку спиралью, устанавливают ее внутри сосуда для ледяной бани, оставляя при этом место в центре для приемного цилиндра. С помощью трубки из химически инертного материала присоединяют один конец медного змеевика к источнику воды, а другой - к нижнему фитингу водяной рубашки холодильника Либиха. Присоединяют верхний фитинг холодильника к дренажному водостоку. Наполняют сосуд для ледяной бани смесью льда с водой и включают воду. Поддерживают температуру теплоносителя в холодильнике ниже 10 °C.

Примечания

1 Допускается для поддержания температуры теплоносителя в холодильнике ниже 10 °C использовать циркуляционные охладители или термостаты с автоматической подачей и поддержанием температуры воды.

2 При использовании аппаратуры по ГОСТ 2177 или ГОСТ Р 57036, ее подготовку проводят в соответствии с требованиями указанных стандартов.

 

7.4 Проведение дистилляции

7.4.1 Помещают в предварительно взвешенную круглодонную колбу 500 см³ отобранного образца нефти (см. раздел 5).

Примечание - Допускается использовать объем образца нефти, отличный от указанного, для получения объема фракции 204 °C, необходимого и достаточного для проведения испытания.

 

Взвешивают и записывают массу колбы с образцом нефти с использованием весов по 7.1.12, результаты взвешивания записывают до 0,1 г. Собирают аппарат для дистилляции. Надевают нагревательный кожух на колбу, обеспечивая надежную фиксацию колбы и кожуха. Соединяют нагревательный кожух с терморегуляторами, включают терморегуляторы и нагревают. При дистилляции устанавливают значение на терморегуляторе таким образом, чтобы скорость дистилляции составляла приблизительно 5 см³/мин (1 - 2 капли/с). Продолжают дистилляцию до тех пор, пока показание термометра не достигнет 204 °C, затем прекращают нагревание, отсоединяют и удаляют приемный цилиндр, выключают электропитание и снимают с колбы нагревательный кожух. Протирают снаружи приемный цилиндр. Взвешивают и записывают массу приемного цилиндра и дистиллята с использованием весов по 7.1.12, результаты взвешивания записывают до 0,1 г.

7.4.2 Прецизионность метода дистилляции и смещение установлены только при использовании стеклянных ртутных термометров. Если применяют другие устройства измерения температуры, температура завершения дистилляции должна быть такой, чтобы фракция 204 °C соответствовала полученной при использовании стеклянного ртутного термометра. Альтернативные приборы измерения температуры могут не иметь температурную инерционность, как у стеклянных ртутных термометров.

7.4.3 Переносят полученную фракцию 204 °C, необходимую для проведения испытания, из приемного цилиндра в делительную воронку и промывают не менее трех раз равными объемами раствора гидроокиси калия (1 моль/дм³ KOH). Затем промывают фракцию 204 °C не менее трех раз равными объемами воды. Объем раствора гидроокиси калия (1 моль/дм³ KOH) и воды, взятый на одну промывку, равен объему полученной фракции 204 °C, необходимой для проведения испытаний.

При промывании гидроокисью калия удаляют сероводород, промывание водой удаляет следы неорганических хлоридов, которые попали во фракцию 204 °C при перегонке нефти или из раствора гидроокиси калия. После промывания фильтруют фракцию 204 °C для удаления остатка водной фазы.

Рекомендуется проводить испытание на свежеполученной фракции 204 °C. Допускается хранить полученную фракцию 204 °C непродолжительное время в чистой стеклянной емкости с плотно закрытой крышкой.

Примечание - При необходимости проверку степени удаления сероводорода и других примесей, таких как йод, бром, проводят путем добавления к третьей порции воды, используемой для промывки фракции 204 °C, нескольких капель 0,1 М раствора азотнокислого серебра. Потемнение свидетельствует о наличии сероводорода. В этом случае необходимо повторить промывку фракции 204 °C раствором гидроокиси калия 1 моль/дм³ до полного удаления сероводорода, затем промывку водой. Появление белого осадка свидетельствует о наличии хлора. Появление желтого осадка свидетельствует о наличии йода, брома. Появление черно-коричневого осадка свидетельствует о щелочной среде. В этом случае необходимо повторить промывку фракции 204 °C водой. После промывания фильтруют фракцию 204 °C для удаления остатка водной фазы.

 

7.4.4 Определяют плотность образца (для метода Б) фракции 204 °C при комнатной температуре, взвешивая 10,0 см³ в мерной колбе вместимостью 10 см³ с использованием весов по 7.1.12, значение массы округляют до 0,1 г или применяют плотномер (автоматический плотномер), используя образец указанного объема или рекомендуемого изготовителем плотномера. В случае применения плотномера плотность измеряют при температуре 20 °C.

7.5 Обработка результатов

7.5.1 Вычисляют выход фракции 204 °C f по отношению к массе образца нефти по формуле

 

f = m₁/m₂, (3)

 

где m₁ - масса фракции 204 °C, г;

m₂ - масса образца нефти, г.

7.5.2 Вычисляют плотность образца , г/см³ (для метода Б), по формуле

 

, (4)

 

где m - масса образца, г;

V - объем образца, см³.

7.5.3 Полученные результаты регистрируют и округляют до второго десятичного знака.