ГОСТ Р 52247-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефть. Методы определения хлорорганических соединений

4 Мешающие факторы

 

4.1 Метод А

Мешающими факторами для метода А являются соли галоидоводородных кислот HBr и HI, которые при титровании дают положительный сигнал.

4.2 Метод Б

Мешающими факторами для метода Б являются титруемые галоиды - HBr и HI (HOBr и HOI не осаждают серебро), которые вступают в реакцию в ячейке для титрования. Можно обнаружить приблизительно 50% их микроэквивалентов.

Метод Б применяют, если массовая доля общей серы в образце промытой фракции 204 °C превышает массовую долю хлора не более чем в 10000 раз.

4.3 Метод В

Мешающим фактором для метода В является высокое содержание серы. При содержании серы более 0,5% масс. рекомендуется корректировать результаты определения массовой доли хлорорганических соединений на содержание серы.

При содержании в образцах фракции 204 °C серы более 0,5% масс. происходит подавление интенсивности линии хлора , что приводит к заниженным результатам определения.

4.4 Метод Г

4.4.1 Мешающими факторами для метода Г являются высокое содержание серы и матричные эффекты, обусловленные различиями в соотношениях углерод - водород в калибровочных растворах и анализируемом образце.

4.4.2 Матричные эффекты возникают при существенном отличии элементного состава (за исключением хлора) проб от стандартных образцов, что может привести к значительной погрешности при определении содержания хлора. Например, различия в соотношениях углерод - водород в анализируемой пробе и калибровочных стандартах вносят ошибку в результат определения.

4.4.3 Образцы фракции 204 °C, имеющие состав, отличающийся от белого минерального масла или другого растворителя (см. 11.5.1), анализируют с использованием стандартных образцов, приготовленных на основе матриц идентичного или близкого состава. Растворитель (матрицу) для образцов можно приготовить смешением изооктана и толуола в соотношении, близком к ожидаемому содержанию ароматических соединений в анализируемых образцах.

4.4.4 При содержании в образцах фракции 204 °C серы более 0,5% масс. происходит значительное подавление интенсивности линии хлора , что приводит к заниженным результатам определения. Такие образцы испытывают с использованием калибровочных образцов, соответствующих матрице образца, или корректируют результаты определения. Допускается для снижения такого эффекта разбавлять образцы подходящим растворителем, в котором массовые доли серы и хлора менее 1 млн^-1 (ppm, мкг/г). Основным недостатком при разбавлении является снижение содержания хлора в образце. Перед разбавлением следует убедиться, что в разбавленном образце фракции 204 °C массовая доля хлора будет не менее 1 млн^-1 (ppm, мкг/г).

4.4.5 Для подбора матрицы требуется информация о типичном содержании серы в пробе фракции 204 °C и приготовлении калибровочных стандартов с аналогичным содержанием серы. Такую методику не применяют при испытании фракции 204 °C с неизвестным содержанием серы или с содержанием серы, отличающимся от калибровочных стандартов.

4.4.6 Поправочные коэффициенты для учета влияния серы обычно вводят, используя программное обеспечение и алгоритмы, предоставляемые изготовителями (поставщиками) оборудования, одним из следующих способов:

- ручным вводом значения содержания серы с последующей автоматической корректировкой;

- непосредственным измерением содержания серы с последующей автоматической корректировкой;

- корректировкой с использованием рассеяния Комптона;

- корректировкой с применением фундаментальных параметров.

Для учета влияния серы при применении поправочных коэффициентов следует использовать рекомендации изготовителя оборудования.