ГОСТ 12787-2021. Межгосударственный стандарт. Продукция пивоваренная. Методы определения объемной доли этилового спирта, массовой доли действительного экстракта и расчет экстрактивности начального сусла

6 Определение объемной доли этилового спирта и массовой доли действительного экстракта дистилляционным методом

6.1 Сущность метода

Метод основан на дистилляционном выделении этилового спирта и его улавливании при кипячении навески продукции в дистилляционной установке с последующим их доведением до первоначальной массы и определением относительной плотности дистиллята и остатка после дистилляции.

6.2 Подготовка к проведению определений

6.2.1 Приготовление раствора бихромата калия массовой концентрацией 92 г/дм³

В стакане взвешивают (9,2 +/- 0,1) г бихромата калия, переносят стакан с навеской в шкаф с принудительной циркуляцией воздуха и медленно вносят при перемешивании 100 см³ серной кислоты.

Раствор хранят не более 3 мес в плотно укупоренной темной упаковке в хорошо вентилируемом помещении при температуре (20,0 +/- 5,0) °C. Смесь пригодна до тех пор, пока она не приобретет зеленый цвет.

6.2.2 Подготовка пикнометра к проведению определений

6.2.2.1 Подготовка пикнометра Рейшауэра и пикнометра типа ПЖ2

В шкафу с принудительной циркуляцией воздуха в пикнометр вносят через воронку Рейшауэра хромовую смесь, приготовленную по 6.2.1, энергично встряхивают содержимое пикнометра в течение 5 - 10 мин, далее сливают хромовую смесь в термостойкий стакан и вносят в пикнометр дистиллированную воду аккуратно для удаления остатков хромовой смеси. Промывание дистиллированной водой повторяют до полной прозрачности пикнометра.

Далее пикнометр высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы в течение 3 ч при температуре (105,0 +/- 5,0) °C, охлаждают и взвешивают. Высушивание пикнометра проводят до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 3%.

В подготовленный пикнометр вносят дистиллированную воду с температурой (20,0 +/- 1,0) °C до уровня, немного превышающего отметку, через воронку Рейшауэра, затем пикнометр погружают в водяную баню таким образом, чтобы уровень воды был выше уровня воды в пикнометре и выдерживают в течение (20 +/- 5) мин при температуре (20,0 +/- 1,0) °C.

Затем в пикнометре устанавливают уровень воды таким образом, чтобы нижний край мениска находился на уровне отметки, применяя подготовленную фильтровальную бумагу с ровно обрезанными краями, свернутую в тонкую трубочку. Пикнометр вынимают из водяной бани, тщательно вытирают горлышко внутри пикнометра и весь пикнометр снаружи и взвешивают на весах до четвертого знака после запятой.

Процедуру наполнения пикнометра водой, термостатирования, установки мениска и взвешивания повторяют четыре раза.

За конечный результат определения массы пикнометра с водой берут среднее арифметическое значение.

Подготовку пикнометра повторяют один раз в месяц.

6.2.2.2 Подготовка пикнометра типа ПЖ3

Подготовку пикнометра проводят по п. 6.2.2, со следующими изменениями: в пикнометр вносят дистиллированную воду до полного его заполнения и погружают в водяную баню при температуре (20,0 +/- 1,0) °C до верхнего среза пикнометра и выдерживают в течение (20 +/- 5) мин.

Затем пикнометр вынимают, закрывают капиллярной пробкой, плотно притирая ее к стенке горлышка пикнометра. Избыток воды на верхнем срезе капиллярной пробки удаляют фильтровальной бумагой. Пикнометр тщательно вытирают, надевают колпачок и взвешивают по 6.2.2.

6.2.3 Подготовка установки для дистилляции этилового спирта

6.2.3.1 Проведение дистилляции 5%-ного раствора этилового спирта

Дистилляционную установку собирают из плоскодонной перегонной колбы, холодильника, каплеуловителя и приемника дистиллята (рисунок 1). В предварительно взвешенную с точностью до первого десятичного знака плоскодонную колбу (приемную колбу) вносят (100,0 +/- 5,0) г 5%-ного раствора этилового спирта, присоединяют к ней каплеуловитель, тщательно притирая шлифы, соединяют каплеуловитель, холодильник.

Исполнение I

ГОСТ 12787-2021. Межгосударственный стандарт. Продукция пивоваренная. Методы определения объемной доли этилового спирта, массовой доли действительного экстракта и расчет экстрактивности начального сусла

Исполнение II

1 - электроплитка; 2 - перегонная колба (плоскодонная

или круглодонная); 3 - каплеуловитель; 4 - холодильник

(ХПТ или ХШ); 5 - стеклянная трубка; 6 - приемная колба

Рисунок 1 - Лабораторная установка для перегонки спирта

В предварительно взвешенную с точностью до первого десятичного знака плоскодонную колбу (приемную колбу) вносят (10,0 +/- 2,0) см³ дистиллированной воды и погружают в воду отводную трубку холодильника для стекания дистиллята во избежание потерь при испарении этилового спирта. Устанавливают приемную колбу в емкость с холодной водой или льдом с температурой (5,0 +/- 2,0) °C.

Шлифы дистилляционной установки смазывают перед началом работы вазелином для предотвращения потерь этилового спирта.

Холодильник дистилляционной установки заполняют холодной водой, затем включают нагрев перегонной колбы и обеспечивают ее равномерное кипение в течение всей дистилляции.

Дистилляцию заканчивают, когда приемная колба на 2/3 - 3/4 от объема перегоняемой спиртосодержащей жидкости заполнена дистиллятом. Отключают нагрев перегонной колбы и следят за каплями стекающего дистиллята. Воду отключают в том случае, когда дистиллят заканчивает стекать в приемную колбу.

Дистилляцию повторяют не менее трех раз и при возврате дистиллята в перегонную колбу приемник промывают 50 см³ дистиллированной воды.

6.2.3.2 Определение массовой доли этилового спирта в исходном растворе и в дистилляте

В исходном растворе и полученном дистилляте этилового спирта по 6.2.3.1 определяют массовую долю этилового спирта.

В подготовленный пикнометр по 6.2.2 вносят исходный раствор с температурой (20,0 +/- 1,0) °C до уровня, немного превышающего отметку, через воронку Рейшауэра, затем пикнометр погружают в водяную баню таким образом, чтобы уровень воды был выше уровня жидкости в пикнометре, выдерживают в течение (20 +/- 5) мин при температуре (20,0 +/- 1,0) °C и далее выполняют требования по 6.2.2.1 или 6.2.2.2 в зависимости от применяемого типа пикнометра.

Те же требования применяют к дистилляту этилового спирта.

6.2.3.3 Обработка результатов определений

Относительную плотность d в исходном растворе или дистилляте вычисляют по формуле

, (1)

где m - масса пикнометра с исходным раствором или раствором дистиллята, г;

m₁ - масса пикнометра, г;

m₂ - масса пикнометра с дистиллированной водой, г.

Массовую долю этилового спирта в процентах в зависимости от относительной плотности исходного раствора или раствора дистиллята определяют по таблице А.1 приложения А.

6.2.3.4 Проверку подготовки дистилляционной установки для определения массовой доли этилового спирта проводят в случае применения новой установки.

6.3 Проведение определений

6.3.1 Определение массовой доли этилового спирта в продукции

6.3.1.1 В сухую плоскодонную колбу с известной массой вносят (100,0 +/- 1,0) г продукции, подготовленной по 5.1, добавляют 50 см³ дистиллированной воды. Далее дистилляцию проводят по 6.2.3.1.

После окончания дистилляции массу содержимого приемной колбы доводят дистиллированной водой до (100,0 +/- 1,0) г, перемешивают и проводят определение по 6.2.3.2 и 6.2.3.3.

6.3.1.2 Обработка результатов определений

Относительную плотность d дистиллята вычисляют по формуле (1).

За результат определений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

где X₁, X₂ - результаты параллельных определений массовой доли этилового спирта, %;

r - значение предела повторяемости, % (см. таблицу 1).

Таблица 1

Наименование показателя	Диапазон измерений массовой доли этилового спирта, %	Показатель точности (границы относительной погрешности) , % при P = 0,95	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , %	Предел повторяемости, r, %, P = 0,95, n = 2
Пиво, специальное пиво и пивные напитки	От 0,1 до 8,0 включ.	6,0	4,0	9,0	11,0

Если условие приемлемости (2) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой определений. За результат определений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие приемлемости [см. формулу (1) или (10)]

где X_max, X_min - максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений массовой доли этилового спирта, %;

CR_0,95 - значение критического диапазона для уровня вероятности P = 0,95 и n-результатов определений, вычисляемое по формулам:

, (4)

для n = 4

, (5)

где - показатель повторяемости, % (см. таблицу 1).

Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение определений в соответствии с требованиями методики определений.

Результат определения округляют до первого десятичного знака после запятой и представляют в виде

при P = 0,95, (6)

где - среднее арифметическое значение результатов n-определений, признанных приемлемыми по условиям (2), (3);

- границы относительной погрешности измерений, %.

В случае если масса дистиллята в приемной колбе после дистилляции превышает первоначальную массу пробы продукции (100,0 +/- 1,0) г, вводят поправку, умножая значение, определенное по таблице А.1 приложения А на поправочный коэффициент K, вычисляемый по формуле:

, (7)

где m₄ - масса дистиллята, г;

m₅ - масса пробы продукции, г.

Значение поправочного коэффициента округляют до второго десятичного знака.

Если массовая доля этилового спирта менее нижней (более верхней) границы диапазона определений, то приводят следующую запись в журнале: "массовая доля спирта менее _______% (более _______%)".

Объемную долю этилового спирта V_с, %, рассчитывают по формуле

, (8)

где m_с - массовая доля этилового спирта, %;

- относительная плотность продукции при температуре 20 °C;

0,79067 - относительная плотность безводного спирта при температуре 20 °C.

6.3.2 Определение массовой доли действительного экстракта

6.3.2.1 В перегонную колбу с содержимым, полученным по 6.3.1, вносят дистиллированную воду до массы содержимого (100,0 +/- 1,0) г, перемешивают, определяют относительную плотность пикнометром при температуре (20,0 +/- 0,2) °C по 6.2.3.2.

6.3.2.2 Обработка результатов определений

Относительную плотность раствора после дистилляции продукции d₁ вычисляют по формуле

, (9)

где m₃ - масса пикнометра с раствором после дистилляции продукции, г.

Массовую долю действительного экстракта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора после дистилляции продукции определяют по таблице А.2 приложения А.

где X₁, X₂ - результаты параллельных определений массовой доли действительного экстракта, %;

r - значение предела повторяемости, % (см. таблицу 2).

Таблица 2

Наименование показателя	Диапазон измерений массовой доли действительного экстракта, %	Показатель точности (границы относительной погрешности) , % при P = 0,95	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , %	Предел повторяемости r, %, P = 0,95, n = 2
Пиво, специальное пиво и пивные напитки	От 3,0 до 7,0 включ.	3,0	2,0	5,0	6,0

Если условие приемлемости (10) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данным методом определений. За результат определений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие приемлемости

где X_max, X_min - максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений массовой доли действительного экстракта, %;

; (12)

для n = 4

, (13)

где - показатель повторяемости, % (см. таблицу 2).

Если условие (11) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение определений в соответствии с требованиями методики определений.

Результат определения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде, округляя значение до первого десятичного знака после запятой

при P = 0,95, (14)

где - среднее арифметическое значение результатов n-определений, признанных приемлемыми по условиям (10) и (11);

- границы относительной погрешности измерений, %.

Если масса разбавленного раствора после дистилляции продукции отличается от первоначальной массы пробы продукции, значение, найденное по таблице А.2 приложения А, умножают на поправочный коэффициент K₁, вычисляемый по формуле:

, (15)

где m₆ - масса разбавленного остатка после отгонки спирта, г.

Значение поправочного коэффициента округляют до второго десятичного знака.

В случае, если массовая доля действительного экстракта менее нижней (более верхней) границы диапазона определений, то приводят следующую запись в журнале: "массовая доля действительного экстракта менее _______% (более _______%)".