ГОСТ 12787-2021. Межгосударственный стандарт. Продукция пивоваренная. Методы определения объемной доли этилового спирта, массовой доли действительного экстракта и расчет экстрактивности начального сусла

9 Определение объемной доли этилового спирта и массовой доли сухих веществ в начальном сусле ультразвуковым методом на автоматических анализаторах <1>

 

--------------------------------

<1> В качестве автоматических ультразвуковых анализаторов могут применяться, например, Колос-1 и Колос-2.

 

9.1 Сущность метода

Метод основан на измерении характеристик ультразвука в дистиллированной воде и алкогольной продукции.

9.2 Подготовка к проведению определений

9.2.1 Подготовка пробы

Пробу продукции подготавливают к определению по 6.2.4.

9.2.2 Подготовка анализатора к работе

Анализатор подготавливают к работе согласно требованиям, приведенным в руководстве по эксплуатации для конкретного вида ультразвукового анализатора.

Установление градуировочных характеристик проводят согласно указаниям, приведенным в руководстве по эксплуатации для соответствующего анализатора.

Перед выполнением измерений проводят контроль работоспособности прибора. Для этого проводят три измерения дистиллированной воды <2>. Контрольным является третье измерение дистиллированной воды. Результат контроля считают удовлетворительным, если измеренное значение содержания этилового спирта для дистиллированной воды находится в пределах от минус 0,03% до плюс 0,03%.

--------------------------------

<2> Для анализатора Колос-2 проводят самотестирование в соответствии с руководством по эксплуатации

 

При неудовлетворительном результате контроля проводят промывку измерительной ячейки и пробоприемника анализатора моющим раствором в соответствии с руководством по эксплуатации и контроль повторяют. Если после выполнения промывки результат остается неудовлетворительным, проводится коррекция нуля прибора в соответствии с руководством по эксплуатации.

9.3 Проведение определений

9.3.1 Измерительную камеру промывают приготовленной пробой - заливают пробу в анализатор и, не начиная измерение, через 3 - 5 с сливают образец из анализатора. Для получения наиболее точных результатов выполняют данную операцию два-три раза. Рекомендуется выполнять промывку в условиях минимизирующих испарения летучих компонентов пробы.

Затем в пробоприемник анализатора наливают (20 +/- 3) см³ продукта, подготовленного в соответствии с 9.2.1. После завершения измерения анализатор выдает полученные результаты либо индицирует невозможность провести измерение. В последнем случае пробу сливают и, дождавшись индикации соответствующей надписи меню прибора, наливают такое же количество образца, подготовленного в соответствии с 9.2.1. При повторении индикации о невозможности провести измерение следует ознакомиться с возможными причинами неполадок в соответствующем разделе руководства по эксплуатации.

9.3.2 После завершения измерения последовательно фиксируют соответствующие показания анализатора. Результаты измерений допускается также фиксировать на компьютере. Фиксацию результатов на компьютере проводят в соответствии с указаниями, приведенными в руководстве по эксплуатации.

9.3.3 После фиксации показаний анализатора при необходимости следует провести перерасчет показаний на действительные значения содержания компонентов, с учетом разбавлений при подготовке проб и поправок на особенности продукта. Рекомендуется для этого воспользоваться указаниями и дополнениями, имеющимися у производителя анализатора.

9.4 Обработка результатов определений

9.4.1 За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

 

, (34)

 

где X₁, X₂ - результаты параллельных определений объемной доли этилового спирта или массовой доли действительного экстракта или массовой доли сухих веществ в начальном сусле, %;

r - значение предела повторяемости, % (см. таблицы 8, 9).

 

Таблица 8

 

Наименование показателя	Диапазон измерений, %	Граница погрешности , %	Стандартное отклонение повторяемости , %	Стандартное отклонение воспроизводимости , %	Предел повторяемости r, %, P = 0,95, n = 2
Массовая доля спирта	От 0,1 до 8,0	1,0	0,24	0,5	0,6
Объемная доля спирта	От 0,1 до 10,5	1,0	0,24	0,5	0,6
Массовая доля действительного экстракта	От 0,5 до 12,0	4,5	1,7	2,3	5,0
Массовая доля сухих веществ в начальном сусле	От 8,0 до 23,0	3,0	1,7	2,2	5,0

 

Таблица 9

 

Наименование показателя	Диапазон измерений, %	Граница погрешности , %	Стандартное отклонение повторяемости , %	Стандартное отклонение воспроизводимости, , %	Предел повторяемости r, %, P = 0,95, n = 2
Массовая доля спирта	От 0,1 до 94,0	1,0	0,24	0,5	0,6
Объемная доля спирта	От 0,1 до 96,0	1,0	0,24	0,5	0,6
Массовая доля действительного экстракта	От 0,5 до 25,0	4,5	1,7	2,3	5,0

 

9.4.2 Если условие приемлемости (34) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой определений. За результат определений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие приемлемости

 

, (35)

 

где X_max, X_min - максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений массовой доли этилового спирта или массовой доли действительного экстракта или массовой доли сухих веществ начального сусла, %;

CR_0,95 - значение критического диапазона для уровня вероятности P = 0,95 и n-результатов определений, вычисляемое по формулам:

 

; (36)

 

для n = 4

 

, (37)

 

где - показатель повторяемости, % (см. таблицы 8 и 9).

Если условие (34) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение определений в соответствии с требованиями методики определений.

9.4.3 Результат определения округляют до первого десятичного знака после запятой и представляют в виде

 

при P = 0,95, (38)

 

где - среднее арифметическое значение результатов n-определений, признанных приемлемыми по 9.4.1, 9.4.2, %;

- границы относительной погрешности измерений, %.

Если массовая доля спирта (массовая доля действительного экстракта или массовая доля сухих веществ начального сусла) менее нижней (более верхней) границы диапазона определений, то приводят следующую запись в журнале: "массовая доля спирта (действительного экстракта или сухих веществ начального сусла) менее _______% (более _______%)".