ГОСТ 12787-2021. Межгосударственный стандарт. Продукция пивоваренная. Методы определения объемной доли этилового спирта, массовой доли действительного экстракта и расчет экстрактивности начального сусла

8 Определение объемной доли этилового спирта и массовой доли действительного экстракта в продукции и массовой доли сухих веществ в начальном сусле методом БИК-спектроскопии и технологии осциллирующей U-образной трубки на автоматических анализаторах <1>

--------------------------------

<1> В качестве автоматических анализаторов допускается применять, например, анализаторы типа Антон Паар, Зитек и др.

8.1 Сущность метода

Метод определения массовой доли этилового спирта, действительного экстракта и массовой доли сухих веществ в начальном сусле на автоматическом анализаторе основан на измерении резонансной частоты механических колебаний чувствительного элемента, зависящей от плотности образца жидкости, температуры, геометрических и механических характеристик, выходной сигнал которого поступает в электронный блок, где обрабатывается и преобразуется в окончательный результат измерения, высвечивающийся на дисплее в единицах плотности.

8.2 Подготовка к проведению определений

8.2.1 Подготовка пробы

Пробу продукции подготавливают к определению по 5.1.

8.2.2 Подготовка анализатора к работе

Подготовку анализатора к работе осуществляют согласно требованиям руководства по эксплуатации.

Подготовку анализатора осуществляют путем измерения показателя резонансной частоты дистиллированной воды, выдержанной при температуре (22,0 +/- 2,0) °C в течение (20 +/- 1) мин, устанавливая отметку по содержанию объемной доли этилового спирта (0 +/- 0,03)%, а по значению плотности показатели должны находиться в диапазоне от 0,99815 до 0,99825 г/см³. Дистиллированную воду дегазируют посредством бидистилляции или деионизации.

Далее готовят 5%-ный раствор этилового спирта, выдерживают его (20 +/- 1) мин при температуре (22,0 +/- 2,0) °C и вносят в анализатор.

При подготовке анализатора к работе должно соблюдаться условие, что объемная доля этилового спирта, измеренная анализатором жидкостей, отличается не более чем на 0,03% от объемной доли этилового спирта, измеренного анализатором плотности.

При несоблюдении этого условия проводят промывание измерительных ячеек анализатора плотности и анализатора жидкостей моющим раствором в соответствии с руководством по эксплуатации прибора, после чего процедуру проверки повторяют.

Если после выполнения промывания результат подготовки остается отрицательным, проводят настройку анализатора согласно руководству по эксплуатации.

Подготовку анализатора к работе проводят не реже одного раза в неделю.

При подготовке анализатора к работе с оборудованием, позволяющим провести отбор пробы напрямую из закрытых образцов, проводят проверку подключения пробоотборника к источнику сжатого азота согласно инструкции по эксплуатации.

8.3 Проведение определений

8.3.1 Проведение определений при ручном внесении пробы

Пробу продукции, подготовленную по 8.2.1, выдерживают при температуре (22,0 +/- 2,0) °C, отбирают шприцем объемом 5 мл и вносят в измерительную систему, фиксируя шприц в адаптере ввода анализатора плотности. После загрузки пробы выбирают метод определения и нажимают кнопку "Старт".

8.3.2 Проведение определений при автоматическом внесении пробы

Пробу продукции, подготовленную по 8.2.1, выдерживают при температуре (22,0 +/- 2,0) °C, вносят в виалу, затем ее закрывают крышкой и помещают в гнездо карусели автоподатчика. Затем выбирают метод измерения и нажимают кнопку "Старт".

8.3.3 Проведение определений при автоматическом внесении газированной пробы

Пробу газированной продукции, выдержанной при температуре (22,0 +/- 2,0) °C в течение (20 +/- 1) мин, устанавливают в гнездо пробоотборника и фиксируют при помощи удерживающей головки. Далее выбирают метод измерения и нажимают кнопку "Старт".

После завершения измерения по 8.3.1 - 8.3.3 на сенсорный экран анализатора плотности выводятся полученные результаты, которые сохраняются во внутренней памяти и, при желании, могут быть распечатаны.

8.4 Обработка результатов определений

8.4.1 За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

ГОСТ 12787-2021. Межгосударственный стандарт. Продукция пивоваренная. Методы определения объемной доли этилового спирта, массовой доли действительного экстракта и расчет экстрактивности начального сусла , (29)

где X₁, X₂ - результаты параллельных определений объемной доли этилового спирта или массовой доли действительного экстракта или массовой доли сухих веществ в начальном сусле, %;

r - значение предела повторяемости, % (см. таблицы 5 - 7).

Таблица 5

Наименование показателя	Диапазон измерений объемной доли этилового спирта, %	Показатель точности (границы относительной погрешности) , % при P = 0,95	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , %	Предел повторяемости r, %, P = 0,95, n = 2
Пиво	От 0,1 до 8,0 включ.	10,0	3,0	6,0	8,0
Пивной напиток, специальное пиво	От 0,1 до 8,0 включ.	10,0	3,0	6,0	8,0

Таблица 6

Наименование показателя	Диапазон измерений массовой доли действительного экстракта, %	Показатель точности (границы относительной погрешности) , % при P = 0,95	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , %	Предел повторяемости r, %, P = 0,95, n = 2
Пиво	От 0,1 до 8,0 включ.	10,0	1,0	8,0	3,0
Пивной напиток, специальное пиво	От 0,1 до 8,0 включ.	10,0	1,0	6,0	3,0

Таблица 7

Наименование показателя	Диапазон измерений массовой доли сухих веществ в начальном сусле, %	Показатель точности (границы относительной погрешности) , % при P = 0,95	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , %	Предел повторяемости r, %, P = 0,95, n = 2
Пиво	От 0,1 до 8,0 включ.	10,0	4,0	75,0	11,0
Пивной напиток, специальное пиво	От 0,1 до 8,0 включ.	10,0	4,0	76,0	11,0

8.4.2 Если условие приемлемости (29) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой определений. За результат определений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие приемлемости

где X_max, X_min - максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений объемной доли этилового спирта или массовой доли действительного экстракта или массовой доли сухих веществ начального сусла, %;

CR_0,95 - значение критического диапазона для уровня вероятности P = 0,95 и n-результатов определений, вычисляемое по формулам:

; (31)

для n = 4

, (32)

где - показатель повторяемости, % (см. таблицы 5 - 7).

Если условие (30) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение определений в соответствии с требованиями методики определений.

8.4.3 Результат определения округляют до первого десятичного знака после запятой и представляют в виде

при P = 0,95, (33)

где - среднее арифметическое значение результатов n-определений, признанных приемлемыми по 8.4.1, 8.4.2, %;

- границы относительной погрешности измерений, %.

Если объемная доля спирта (массовая доля действительного экстракта или массовая доля сухих веществ начального сусла) менее нижней (более верхней) границы диапазона определений, то приводят следующую запись в журнале: "объемная доля спирта (действительного экстракта или сухих веществ начального сусла) менее _______% (более _______%)".