ГОСТ 12787-2021. Межгосударственный стандарт. Продукция пивоваренная. Методы определения объемной доли этилового спирта, массовой доли действительного экстракта и расчет экстрактивности начального сусла

7 Определение объемной доли этилового спирта и массовой доли действительного экстракта рефрактометрическим методом в продукции

7.1 Сущность метода

Метод основан на определении показателя преломления при помощи погружного рефрактометра и относительной плотности пива пикнометром.

7.2 Подготовка к проведению определений

7.2.1 Подготовка рефрактометра к работе

Подготовку рефрактометра к работе осуществляют путем измерения показателя преломления дистиллированной воды при (20,0 +/- 0,2) °C.

Термостат-баню устанавливают на ровную хорошо освещаемую поверхность, устанавливают круговой штатив с ячейками для стаканов, укрепляющим устройством для рефрактометра и зеркалом. Далее заполняют термостат-баню водой таким образом, чтобы стаканы были погружены в воду. Далее вынимают стаканы из ячейки и вносят в них дистиллированную воду по объему, занимающему 1/2 - 1/3 вместимости стакана, и помещают стаканы в штатив термостата-бани с температурой (20,0 +/- 0,2) °C и выдерживают в течение (15 +/- 5) мин. Далее устанавливают рефрактометр в штатив термостата-бани, погружая измерительную призму полностью в стакан с дистиллированной водой, таким образом, чтобы измерительная шкала призмы рефрактометра хорошо освещалась отраженным светом зеркала. Далее (15 +/- 5) мин выдерживают пробу с погруженной призмой рефрактометра при (20,0 +/- 0,2) °C для выравнивания температуры воды в стакане и призмы. Затем устанавливают резкую видимость шкалы рефрактометра при помощи кольца окуляра и компенсатора и проводят замер показаний на шкале рефрактометра путем наблюдения за линией границы разделения свет - тень, положение которой относительно шкалы делений рефрактометра должно соответствовать (14,5 +/- 0,1) ед.

При отклонении показания шкалы в большую или меньшую сторону линию границы устанавливают на показании (14,5 +/- 0,1) ед. винтом микрометрического барабана.

Подготовку работы рефрактометра осуществляют перед каждой серией определений.

7.2.2 Подготовка пробы пива

Пробу пива готовят к проведению определений по 5.1.

7.3 Проведение определений

7.3.1 Проведение определений показаний рефрактометра

В стакан вносят подготовленный по 7.2.2 образец пива, по объему занимающий 1/2 - 1/3 вместимости стакана, который помещают в штатив термостата-бани с температурой (20,0 +/- 0,2) °C. Стакан с продукцией выдерживают (15 +/- 5) мин, затем призму рефрактометра погружают в стакан с пробой и выдерживают (15 +/- 5) мин. Далее устанавливают резкую видимость линии раздела шкалы рефрактометра при помощи кольца окуляра и компенсатора.

Далее приводят микрометрический винт в нулевое положение и делают отсчет целых делений по шкале окуляра, десятые доли отсчитывают по барабану микрометрического винта, поворачивая его до тех пор, пока линия раздела не совпадет с делением, отсчитанным по шкале окуляра.

7.3.2 Проведение определений относительной плотности пива

В пикнометр вносят пробу пива, подготовленного по 7.2.2, далее проводят определение по 6.3.2.

7.4 Обработка результатов определений

7.4.1 Относительную плотность пива d рассчитывают по формуле (9), принимая m₃ равным массе пикнометра с пробой пива.

7.4.2 Массовую долю спирта m₇ и массовую долю действительного экстракта m₈ в процентах вычисляют по нижеприведенным формулам:

для пшеничных, светлых и темных образцов пива с массовой долей сухих веществ в начальном сусле 11% - 20% и приготовленных с использованием светлого, темного, карамельного ячменного солода, а также несоложеного сырья (ячменя, кукурузы, пшеницы):

m₇ = 0,269(n - 14,5) - 2,774(d - 1)·100 + 0,323, (16)

m₈ = 0,1179(n - 14,5) - 1,298(d - 1)·100 + 0,251; (17)

или

m₇ = 0,2713(n - 14,5) - 2,852(d - 1)·100 + 0,343, (18)

m₈ = 0,1175(n - 14,5) - 1,288(d - 1)·100 + 0,278; (19)

для светлых образцов пива с массовой долей сухих веществ в начальном сусле 13% и приготовленных с использованием светлого ячменного солода и рисовой сечки:

m₇ = 0,2811(n - 14,5) - 2,824(d - 1)·100 + 0,091, (20)

m₈ = 0,1239(n - 14,5) - 1,259(d - 1)·100 + 0,175; (21)

для светлых образцов пива с массовой долей сухих веществ в начальном сусле 18% - 20% и приготовленного с использованием светлого ячменного солода и рисовой сечки:

m₇ = 0,2816(n - 14,5) - 3,014(d - 1)·100 + 0,387, (22)

m₈ = 0,1140(n - 14,5) - 1,252(d - 1)·100 + 0,517, (23)

где n - показатель преломления пробы пива;

14,5 - показатель преломления воды;

d - относительная плотность пробы пива.

Формулы расчета для других сортов пива выбирают на основании серии сравнительных анализов рефрактометрическим и дистилляционным методами. Применяют ту пару формул, которая дает результаты, наиболее близкие к результатам, получаемым дистилляционным методом.

7.4.3 За результат определений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

ГОСТ 12787-2021. Межгосударственный стандарт. Продукция пивоваренная. Методы определения объемной доли этилового спирта, массовой доли действительного экстракта и расчет экстрактивности начального сусла , (24)

где X₁, X₂ - результаты параллельных определений массовой доли этилового спирта или массовой доли действительного экстракта, %;

r - значение предела повторяемости, % (см. таблицы 3 и 4).

Таблица 3

Наименование показателя	Диапазон измерений массовой доли спирта, %	Показатель точности (границы относительной погрешности) , % при P = 0,95	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , %	Предел повторяемости r, %, P = 0,95, n = 2
Пиво	От 0,1 до 8,0 включ.	3,0	4,0	10,0	11,0

Таблица 4

Наименование показателя	Диапазон измерений массовой доли действительного экстракта, %	Показатель точности (границы относительной погрешности) , % при P = 0,95	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , %	Предел повторяемости r, %, P = 0,95, n = 2
Пиво	От 3,0 до 7,0 включ.	4,0	3,0	4,0	8,0

7.4.4 Если условие приемлемости (24) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой определений. За результат определений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие приемлемости

где X_max, X_min - максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений массовой доли этилового спирта или массовой доли действительного экстракта, %;

CR_0,95 - значение критического диапазона для уровня вероятности P = 0,95 и n-результатов определений, вычисляемое по формулам:

; (26)

для n = 4

, (27)

где - показатель повторяемости, % (см. таблицы 3, 4).

Если условие (25) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение определений в соответствии с требованиями методики определений.

7.4.5 Результат определения округляют до второго десятичного знака после запятой и представляют в виде:

при P = 0,95, (28)

где - среднее арифметическое значение результатов n-определений, признанных приемлемыми по 7.4.3, 7.4.4, %;

- границы относительной погрешности измерений, %.

Если массовая доля спирта (массовая доля действительного экстракта) менее нижней (более верхней) границы диапазона определений, то приводят следующую запись в журнале: "массовая доля спирта (действительного экстракта) менее ____% (более ____%)".

7.4.6 Объемную долю этилового спирта рассчитывают по формуле (8).