ГОСТ Р 50802-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефть. Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов

7 Проведение испытаний

 

7.1 Условия проведения испытаний

 

Определяют массовую долю сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти с использованием капиллярных колонок при типовых условиях, приведенных в таблице 1, с учетом эксплуатационной документации на хроматограф и капиллярные колонки. Условия проведения испытаний могут быть скорректированы с учетом установленных колонки и предколонки.

 

Таблица 1

 

Типовые условия проведения испытаний с капиллярными

хроматографическими колонками (на примере капиллярной

колонки длиной 60 м, внутренним диаметром 0,32 мм,

неподвижной фазой 100% полиметилсилоксан)

 

Наименование показателя	Значение показателя
Температура термостата колонок, °C:
начальная	35
конечная	135
Время изотермы начальной температуры, мин	4
Скорость изменения температуры термостата колонок, °C/мин	15
Температура испарителя, °C	70
Температура детектора ПФД, °C	140
Расход газа-носителя (гелия, азота), см3/мин	80
Расход водорода, см3/мин	140
Расход воздуха, см3/мин	70 - 80
Объем вводимой пробы, мм3 (при вводе пробы нефти)	0,2 - 1,0
Объем вводимой пробы, см3 (при вводе СО)	0,1 - 1,0
Примечание - Расход газа-носителя (гелия, азота), температуры термостата колонок, испарителя и детектора, деление потока подбирают экспериментально для каждой капиллярной колонки в соответствии с рекомендациями изготовителей. Допускается применять другие условия проведения испытания с капиллярными хроматографическими колонками, которые требует руководство по эксплуатации используемого хроматографа, обеспечивающие получение результатов анализа с точностью не ниже предусмотренной настоящим стандартом.

 

Типовая хроматограмма сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в СО, зарегистрированная с использованием капиллярной колонки длиной 60 м, внутренним диаметром 0,32 мм, с неподвижной фазой 100% полиметилсилоксан, приведена на рисунке 2.

 

 

1 - сероводород; 2 - метилмеркаптан; 3 - этилмеркаптан

 

Рисунок 2 - Типовая хроматограмма сероводорода,

метил- и этилмеркаптанов в СО

 

Примечание - Рекомендуется для сокращения времени испытания и увеличения срока службы капиллярной колонки применять капиллярную предколонку с такой же фазой, как у основной аналитической колонки. Устанавливают предколонку перед основной аналитической колонкой. Подбирают режим анализа (расход газа-носителя и температурный режим) таким образом, чтобы минимизировать попадание тяжелых фракций пробы в основную аналитическую колонку (осуществляется переключение на сброс потока газа-носителя через предколонку после регистрации на хроматограмме всех определяемых компонентов).

 

7.2 Ввод пробы в хроматограф

 

Если в инструкции изготовителя прибора не указано иное, ввод пробы осуществляют следующим образом.

После выхода хроматографа на режим отбирают микрошприцем 0,2 - 1,0 мкл нефти из пробоотборника, прокалывая иглой уплотнительное кольцо пробоотборника (в случае применения пробоотборников по ГОСТ 2517 - непосредственно из пробоотборника), и вводят пробу в испаритель хроматографа.

При использовании хроматографа с автоматическим дозатором проб допускается применение виал, рекомендованных изготовителем прибора.