ГОСТ Р 50802-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефть. Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов
4 Аппаратура, материалы и реактивы
4.1 Хроматограф газовый, включающий:
- термостат колонок с функцией программирования температуры;
- средства поддержания расхода или давления потоков газа-носителя (регуляторы газовых потоков) водорода и воздуха, обеспечивающие стабильность получения характеристик удержания измеряемых компонентов;
- испаритель с делителем потока;
- детектор ПФД с пределом чувствительности по серосодержащему веществу, обеспечивающий обнаружение анализируемых компонентов;
- лайнер стеклянный, в который помещают полоску фильтровальной бумаги или тампон из стекловолокна для улавливания смолистых веществ из нефти;
- колонку капиллярную, обеспечивающую полное разделение сероводорода, метил- и этилмеркаптанов (степень разделения Rs >= 1), а также их отделение от углеводородов C1 - C6. Внутренний диаметр, неподвижная фаза и ее толщина должны обеспечивать разделение серосодержащих компонентов. Степень разделения определяют по ГОСТ 17567.
Пример - Кварцевая капиллярная колонка с неподвижной фазой (100%-ный полиметилсилоксан или 5%-ный фенил- и 95%-ный полиметилсилоксан) толщиной 0,5 - 5,0 мкм;
- предколонку для предотвращения попадания углеводородов тяжелее C7 в основную колонку и сокращения времени анализа (рекомендуется применять капиллярную предколонку с такой же фазой и такой же толщиной, как у основной аналитической колонки, длина предколонки должна составлять 10% от длины основной аналитической колонки).
Допускается использовать капиллярную колонку, обеспечивающую разделение необходимых серосодержащих компонентов, без использования предколонки.
4.2 Компьютер с программным обеспечением для обработки хроматограмм, позволяющий получать графическое изображение хроматограммы, идентификацию пиков, цифровое значение площадей хроматографических пиков, вычисление результатов испытания методом абсолютной градуировки и представление данных.
4.3 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или стекловолокно для улавливания смолистых веществ из нефти.
4.4 Термошкаф (сушильный шкаф), обеспечивающий поддержание температуры не ниже 200 °C.
4.5 Микрошприц для ввода жидких проб вместимостью 1 - 10 мкл (мм3).
4.6 Шприц газовый (газонепроницаемый) вместимостью 1,0 мл (см3).
4.7 Реактивы для промывки микрошприцев и шприцев, например ацетон по ГОСТ 2768.
4.8 Пробоотборники металлические типа ПУ или ПГО по ГОСТ 14921.
4.9 Контейнеры для отбора проб, требования к которым приведены в ГОСТ 24676, а также пробоотборники по ГОСТ 2517.
4.10 Стандартные образцы (далее - СО) состава газовых смесей на основе сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в инертном газе с массовыми долями, обеспечивающими градуировку и проверку градуировки хроматографа в диапазоне концентраций определяемых компонентов в рабочих пробах. Относительная погрешность концентраций компонентов не более +/- 10%.
Примечание - Допускается применять СО, рекомендованные изготовителем хроматографа, в том числе на основе нефти или имитирующих составов.
4.11 Воздух сжатый по ГОСТ 17433; класс загрязненности 0 или 1, содержание углеводородов не более 0,1 мг/м3 (в пересчете на метан). Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха.
4.12 Водород технический сжатый марки А или Б по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту.
4.13 Гелий газообразный очищенный марки А (предпочтительно) или Б в баллоне (содержание основного вещества не менее 99,95%) или азот газообразный особой чистоты первого сорта по ГОСТ 9293 в баллоне. Допускается использовать генераторы азота любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту.
Примечания
1 Допускается применять другие средства измерений, оборудование, материалы и реактивы с характеристиками, не уступающими указанным и обеспечивающие получение результатов анализа с точностью не ниже предусмотренной настоящим стандартом.
2 Степень чистоты газов, получаемых в лабораториях, обеспечивается используемым оборудованием.
3 Необходимо соблюдать меры безопасности при работах с сероводородом и баллонами под давлением.
Подписаться на обновления