ГОСТ Р 59747.4-2021 (ИСО 11040-4:2015). Национальный стандарт Российской Федерации. Шприцы предварительно наполненные. Часть 4. Цилиндры стеклянные для стерилизованных готовых к наполнению шприцев для инъекционных лекарственных форм
Приложение G
(обязательное)
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ УКУПОРОЧНЫХ СИСТЕМ
G.1 Прочность соединения иглы и шприца
G.1.1 Принцип метода
Испытание используют для оценки крепления иглы к шприцу.
Главным образом оно предназначено для проверки процесса крепления иглы, чтобы показать, что крепление несъемной иглы выдерживает значение силы, прикладываемой к игле и наконечнику в направлении их разъединения (минимальное усилие, Н), зависящее от диаметра иглы по ГОСТ ISO 7864.
G.1.2 Материалы
G.1.2.1 Стерилизованные готовые к наполнению шприцы с несъемными иглами, количество в соответствии с установленными требованиями.
G.1.3 Оборудование
G.1.3.1 Универсальная машина для испытаний на растяжение и сжатие, соответствующая следующим требованиям:
- датчик силы 500 Н (или в зависимости от измеряемой силы);
- скорость перемещения активного захвата (траверсы) - 50 мм/мин (или в зависимости от требований);
- частота датчика не менее 65 Гц.
Примечание - Требования к датчику силы, скорости при испытании и частоте датчика подлежат согласованию между производителем и потребителем.
G.1.3.2 Держатель шприца
Шприц во время испытаний может быть зафиксирован плечиком или упором для пальцев.
G.1.3.3 Адаптер-захват иглы
Захват иглы, предназначенный для предотвращения соскальзывания и исключения постороннего влияния на результаты измерений.
G.1.4 Подготовка и хранение испытуемых образцов
Испытуемые образцы должны быть произведены с помощью таких же процедур, что и поставляемый продукт.
G.1.5 Проведение испытания
G.1.5.1 Помещают испытуемый образец в вертикальном положении в прибор для испытаний (см. рисунок G.1).
1 - захват иглы, присоединенный к прибору для испытаний;
2 - шприц с несъемной иглой; 3 - держатель шприца/опорная
плита
Рисунок G.1 - Расположение испытуемого образца в приборе
для испытаний на растяжение
G.1.5.2 Располагают в захвате по возможности большую часть иглы для предотвращения скольжения.
G.1.5.3 Фиксируют испытуемый образец в свободном положении.
G.1.5.4 Устанавливают датчик силы в положение "ноль". Следует обратить внимание, что при установке в положение "ноль" к шприцу не прилагают никакой предварительной нагрузки.
G.1.5.5 Применяют скорость перемещения 50 мм/мин или в зависимости от установленных требований, с соответствующей частотой регулирования усилия, Гц.
G.1.5.6 Начинают испытание.
G.1.5.7 Регистрируют зависимость величины усилия от расстояния перемещения активного захвата.
G.1.5.8 Останавливают испытание, когда игла выдергивается из шприца или ломается.
G.1.6 Представление результатов
Регистрируют максимальное значение усилия на кривой его зависимости от расстояния перемещения активного захвата. Это соответствует усилию, необходимому для разрушения соединения иглы со шприцом.
G.1.7 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- скорость перемещения активного захвата, мм/мин;
- частоту датчика, Гц;
- график зависимости усилия от достигнутого расстояния перемещения активного захвата;
- пиковое значение, соответствующее максимальному усилию, Н;
- число испытанных образцов;
- любые отклонения или наблюдения.
G.2 Испытание герметичности укупорочной системы
G.2.1 Принцип метода
Испытание используют для оценки пригодности укупорочных систем (колпачок иглы или колпачок наконечника/цилиндра в сборе) предупреждать протечку жидкости.
Испытание основано на подтверждении способности укупорочной системы выдерживать повышенное давление внутри шприца при наполнении или транспортировании.
Испытательное давление, равное 110 кПа, было выбрано на основе условий процесса в ходе финишного наполнения шприца.
G.2.2 Реактивы и материалы
G.2.2.1 Реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированная вода или вода эквивалентной чистоты.
G.2.2.2 Стерилизованные готовые к наполнению шприцы, количество в соответствии с установленными требованиями.
G.2.3 Оборудование
G.2.3.1 Универсальная машина для испытаний на растяжение и сжатие или на герметичность с помощью сжатого воздуха.
Примечание - Применение давления с использованием универсальной машины на растяжение и сжатие [см. рисунок G.2 a)] предпочтительно, когда трением о стенки можно пренебречь. В этом случае предполагают, что достигается равновесие между приложенным усилием и внутренним давлением. Если трением о стенки пренебречь нельзя, то предпочтительно проводить испытание, как показано на рисунке G.2 b), когда усилие прикладывается к укупорочной системе посредством приложения сжатого воздуха на содержимое шприца.
1 - держатель шприца; 2 - шприц с упаковочной системой;
3 - шток поршня и поршень
Примечание - На рисунке приведен пример шприца с защитным колпачком иглы. Испытание аналогичным образом применимо к шприцам с колпачком наконечника.
Рисунок G.2 - Примеры испытательного оборудования для оценки
герметичности укупорочной системы
G.2.3.2 Держатель шприца.
G.2.3.3 Поршень и шток поршня шприца.
G.2.4 Подготовка и обеспечение сохранности испытуемых образцов
Период хранения/ожидания от установки укупорочного средства до проведения испытания на герметичность должен составлять не менее 12 ч. Необходимо обратить внимание на то, чтобы не повредить и/или не ослабить систему укупорки/колпачок шприца.
G.2.5 Проведение испытания
G.2.5.1 Вставляют испытуемый образец в держатель (см. рисунок G.2).
G.2.5.2 Заполняют испытуемый образец реактивом от 1/3 до 2/3 номинального объема (см. G.2.2.1).
G.2.5.3 В случае подачи воздуха непосредственно в шприц закрывают держатель крышкой и закрепляют устройство.
G.2.5.4 Прикладывают давление в 110 кПа и удерживают его в течение 5 с.
Соотношение между приложенным усилием F (Н) и площадью поперечного сечения шприца, определяемое номинальным внутренним диаметром шприца, может быть вычислено по следующим формулам (см. также таблицу G.1):
F = p·A, (G.1)
(G.2)
(G.3)
где p - заданное значение внутреннего давления кПа (а именно 110 кПа);
A - площадь поперечного сечения цилиндра шприца, мм2;
d - номинальное значение внутреннего диаметра цилиндра шприца, мм.
Таблица G.1
Соотношение между внутренним диаметром цилиндра шприца
и прилагаемым усилием
Номинальный объем цилиндра шприца, мл | Номинальное значение внутреннего диаметра цилиндра шприца, мм | Вычисленное значение приложенного усилия <a>, Н |
0,5 | 4,65 | 1,87 |
1 | 6,35 | 3,48 |
Свыше 1 до 3 (короткий/стандартный) | 8,65 | 6,46 |
5 | 11,85 | 12,13 |
10 | 14,25 | 17,54 |
20 | 19,05 | 31,35 |
<a> Вычислено для заданного внутреннего давления 110 кПа. | ||
G.2.5.5 Снижают давление.
G.2.5.6 Проверяют испытуемые образцы на утечку во время и после окончания испытания.
G.2.6 Представление результатов испытаний
Испытание считают удовлетворительным, если колпачки наконечника остались на месте и/или если отсутствуют капли на внешней поверхности укупорочной системы (влажная поверхность колпачка наконечника или защитного колпачка иглы).
Результаты испытания получают путем визуальной оценки.
G.2.7 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- применяемое давление, кПа, или усилие, Н;
- число испытанных образцов;
- число выдержавших/не выдержавших испытание образцов, в соответствии с техническими требованиями;
- любые отклонения или наблюдения.
G.3 Прочность соединительной системы с винтовым переходником "Луер Лок"
G.3.1 Принцип метода
Испытание используют для оценки величины усилия, необходимого для отрыва соединительной системы с переходником "Луер Лок" (LLA), прикрепленной к стерилизованному готовому к наполнению шприцу.
Главным образом оно предназначено для проверки способности винтового соединения LLA выдерживать прилагаемое осевое усилие по разъединению винтового соединения LLA и цилиндра шприца при установке на него охватывающих винтовых конических 6%-ных наконечников "Луер Лок".
G.3.2 Материалы
G.3.2.1 Стерилизованные готовые к наполнению шприцы с системой LLA, количество в соответствии с требованиями.
G.3.3 Оборудование
G.3.3.1 Универсальная машина для испытаний на растяжение и сжатие, удовлетворяющая следующим требованиям:
- скорость перемещения активного захвата 20 мм/мин или в соответствии с установленными требованиями (см. [3]);
- датчик силы, соответствующий измеряемому усилию, типичный диапазон датчика от 10 до 100 Н;
- частота датчика не менее 65 Гц.
Примечание - Диапазон определения датчика силы, скорости перемещения и частота отсчета подлежат согласованию между производителем и потребителем.
G.3.3.2 Держатель шприца (см. рисунок G.3) и захват
1 - пластина/зажим захвата LLA; 2 - шприц с LLA/системами
LLA; 3 - держатель шприца/опорная плита
Рисунок G.3 - Пример испытательного оборудования
для определения прочности соединительной системы с винтовым
переходником "Луер Лок"
G.3.4 Подготовка и хранение испытуемых образцов
Испытуемые образцы должны быть произведены с помощью таких же процедур, что и поставляемый продукт.
G.3.5 Проведение испытания
G.3.5.1 Удаляют колпачок наконечника.
G.3.5.2 Вставляют испытуемый образец вертикально в испытательное оборудование между держателем шприца (упор для пальцев) и захватом (винтовое соединения LLA).
G.3.5.3 Следует убедиться, что во время установки шприца к винтовому соединению LLA не прикладывают никакого усилия/смещения.
G.3.5.4 Фиксируют испытуемый образец в свободном положении.
G.3.5.5 Устанавливают датчик силы в положение "ноль". Следует убедиться, что при установке в положение "ноль" к шприцу не прилагают никакой значимой предварительной нагрузки.
G.3.5.6 Применяют скорость перемещения активного захвата, равную 20 мм/мин, или в соответствии с установленными требованиями, с соответствующей частотой фиксации данных.
G.3.5.7 Регистрируют значение усилия в зависимости от достигнутого смещения (пройденной дистанции).
G.3.5.8 Прекращают испытание, когда винтовое соединение LLA визуально разъединилось с наконечником шприца.
G.3.6 Представление результатов
Определяют пиковую нагрузку по кривой зависимости усилия от достигнутого расстояния перемещения активного захвата. Пиковое значение соответствует усилию, необходимому для разъединения винтового соединения LLA и шприца.
G.3.7 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- частоту датчика, Гц;
- скорость перемещения активного захвата, мм/мин;
- пиковое значение (силу отрыва), Н;
- число испытанных образцов;
- число выдержавших/не выдержавших испытание образцов, в соответствии с техническими требованиями;
- любые отклонения или наблюдения.
G.4 Сопротивление крутящему моменту переходника "Луер Лок"
G.4.1 Принцип метода
Испытание используют для оценки сопротивления крутящему моменту винтового соединения LLA стерилизованного готового к наполнению шприца.
Оно предназначено для проверки способности винтового соединения LLA выдерживать прилагаемый крутящий момент при навинчивании 6%-ного конического соединения "Луер" (головки иглы).
G.4.2 Материалы
G.4.2.1 Стерилизованные готовые к наполнению шприцы с LLA, количество в соответствии с установленными требованиями.
G.4.3 Оборудование
G.4.3.1 Машина для измерения крутящего момента в сочетании с вращающим устройством (см. рисунок G.4), соответствующие следующим требованиям:
- датчик крутящего момента 35 Н·см с разрешающей способностью 0,05 Н·см или в зависимости от измеряемого крутящего момента;
- частота датчика не менее 65 Гц;
- скорость вращения 20 об/мин или в соответствии с установленными требованиями.
Примечания
1 Разрешающая способность датчика крутящего момента, частота датчика и скорость вращения при испытании подлежат согласованию между производителем и потребителем.
2 При проведении испытания может вращаться цилиндр шприца или винтовое соединение.
1 - захват для LLA с датчиком крутящего момента; 2 - шприц
с LLA; 3 - держатель шприца/опорная плита (вращающаяся)
Примечание - При проведении испытаний может вращаться цилиндр шприца или укупорочное средство.
Рисунок G.4 - Пример испытательного оборудования
для определения сопротивления крутящему моменту винтового
соединения "Луер Лок" с вращающимся держателем шприца
G.4.3.2 Адаптер: захват LLA.
G.4.3.3 Держатель шприца (вращающийся, при выборе этой альтернативы).
G.4.4 Подготовка и хранение испытуемых образцов
Испытуемые образцы должны быть произведены с помощью таких же процедур, что и поставляемый продукт.
G.4.5 Проведение испытания
G.4.5.1 Испытуемый образец располагают вертикально в держателе шприца испытательного оборудования (см. рисунок G.4).
G.4.5.2 Снимают колпачок наконечника.
Примечание - Это может быть выполнено вручную.
G.4.5.3 Устанавливают LLA в захват.
G.4.5.4 Задают датчику крутящего момента значение "ноль". Следует обратить внимание, чтобы никакого предварительного крутящего момента к шприцу не прикладывалось.
G.4.5.5 Устанавливают скорость вращения 20 об/мин или в зависимости от требований.
G.4.5.6 Начинают испытание с поворота опорной плиты на 90° по часовой или против часовой стрелки, в зависимости от системы. При альтернативном способе поворачивают винтовое соединение.
G.4.5.7 Регистрируют максимальное (пиковое) значение приложенного крутящего момента.
G.4.6 Представление результатов испытаний
Регистрируют максимальное значение крутящего момента. Оно соответствует крутящему моменту, при котором винтовое соединение LLA начинает вращаться на шприце.
G.4.7 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- скорость вращения, град/с или об/мин;
- частоту датчика, Гц;
- максимальное значение крутящего момента, Н·см;
- число испытанных образцов;
- число выдержавших/не выдержавших испытание образцов, в соответствии с техническими требованиями;
- любые отклонения или наблюдения.
G.5 Крутящий момент для удаления жесткого колпачка наконечника с винтовым соединением "Луер Лок"
G.5.1 Принцип метода
Испытание используется для определения крутящего момента жесткого колпачка наконечника стерилизованного готового для наполнения шприца.
Главным образом оно предназначено для проверки возможности снять жесткий колпачок наконечника со шприца с приложением приемлемого крутящего момента.
G.5.2 Материалы
G.5.2.1 Стерилизованные готовые к наполнению шприцы, с колпачком наконечника, количество в соответствии с установленными требованиями.
G.5.3 Оборудование
G.5.3.1 Прибор для измерения крутящего момента в комбинации с вращающим устройством, соответствующий следующим требованиям:
- датчик крутящего момента 35 Н·см с разрешающей способностью 0,05 Н·см или в зависимости от значения измеряемого крутящего момента;
- частота датчика не менее 65 Гц;
- скорость вращения 20 об/мин или в соответствии с установленными требованиями.
Примечания
1 Характеристики датчика крутящего момента, частота датчика и скорость вращения подлежат согласованию между производителем и потребителем.
2 При проведении испытаний может вращаться цилиндр шприца или винтовое соединение.
G.5.3.2 Адаптер: захват колпачка наконечника.
G.5.3.3 Держатель шприца (вращающийся, при выборе этого варианта).
G.5.4 Подготовка и хранение испытуемых образцов
Испытуемые образцы должны быть произведены с помощью таких же процедур, что и поставляемый продукт.
G.5.5 Проведение испытания
G.5.5.1 Испытуемый образец устанавливают вертикально в держателе шприца устройства для испытаний (см. рисунок G.5).
1 - захват с датчиком крутящего момента; 2 - шприц
с колпачком наконечника; 3 - держатель шприца/опорная плита
(поворотная)
Примечание - При проведении испытаний может вращаться цилиндр шприца или колпачок наконечника.
Рисунок G.5 - Пример испытательного оборудования
для определения момента отвинчивания жесткого колпачка
наконечника с винтовым соединением "Луер Лок"
G.5.5.2 Устанавливают зажимы захвата на колпачок наконечника.
G.5.5.3 Устанавливают значение крутящего момента "ноль". Следует убедиться, что никакого предварительного крутящего момента в момент установки образца не прикладывалось.
G.5.5.4 Устанавливают скорость вращения 20 об/мин или в зависимости от установленных требований.
G.5.5.5 Начинают испытание с поворота опорной плиты на 90° по часовой или против часовой стрелки, в зависимости от используемой системы. В качестве альтернативного варианта вращают колпачок наконечника.
G.5.5.6 Регистрируют максимальное (пиковое) значение приложенного крутящего момента.
G.5.6 Представление результатов испытаний
Регистрируют максимальное значение крутящего момента. Оно соответствует крутящему моменту, при котором колпачок наконечника начинает вращаться на шприце.
G.5.7 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- скорость вращения, град/с или об/мин;
- частоту датчика, Гц;
- максимальное значение крутящего момента, Н·см;
- число испытанных образцов;
- число выдержавших/не выдержавших испытание образцов, в соответствии с техническими требованиями;
- любые отклонения или наблюдения.
G.6 Усилие, необходимое для снятия колпачка наконечника или колпачка иглы
G.6.1 Метод 1
G.6.1.1 Принцип метода
Испытание используют для оценки усилия для снятия колпачка наконечника или колпачка иглы стерилизованного готового к наполнению шприца.
Выбор данного метода зависит от предполагаемого использования шприца (например, для ручного использования или в автоматическом инжекторе). Альтернативная процедура приведена в G.6.2.
G.6.1.2 Материалы
G.6.1.2.1 Стерилизованные готовые к наполнению шприцы, количество в соответствии с установленными требованиями.
G.6.1.3 Оборудование
G.6.1.3.1 Универсальная машина для испытаний на растяжение и сжатие, соответствующая следующим требованиям:
- датчик силы от 50 до 100 Н, соответствующий измеряемой силе;
- частота датчика не менее 40 Гц;
- скорость перемещения активного захвата от 100 до 1000 мм/мин, в зависимости от установленных требований.
Примечание - Характеристики датчика усилия, частоты датчика и скорость перемещения при испытании подлежат согласованию между производителем и потребителем.
G.6.1.3.2 Держатель шприца.
G.6.1.3.3 Захват колпачка наконечника/защитного колпачка иглы.
G.6.1.4 Проведение испытания
G.6.1.4.1 Испытуемый образец располагают вертикально, укупорочным средством вверх, см. рисунок G.6.
1 - захват, соединенный с машиной для испытаний
на растяжение; 2 - шприц с защитным колпачком иглы/колпачком
наконечника; 3 - держатель шприца/опорная плита
Рисунок G.6 - Примеры испытательного оборудования
для определения усилия для снятия колпачка наконечника или
защитного колпачка иглы (метод 1)
G.6.1.4.2 Закрепляют в захвате укупорочное средство таким образом, чтобы зажимы не скользили по укупорочному средству и не деформировали его.
G.6.1.4.3 Устанавливают датчик силы в положение "ноль" при свободном положении шприца.
G.6.1.4.4 Располагают держатель шприца таким образом, чтобы шприц удерживался держателем при приложении осевой силы растяжения.
G.6.1.4.5 Используют частоту датчика не менее 40 Гц.
G.6.1.4.6 Устанавливают скорость перемещения активного захвата в диапазоне от 100 до 1000 мм/мин или в соответствии с установленными требованиями.
G.6.1.4.7 Регистрируют зависимость значения прилагаемого усилия от достигнутого расстояния перемещения активного захвата.
G.6.1.4.8 Останавливают испытание после полного снятия укупорочной системы с наконечника шприца.
G.6.1.5 Представление результатов
Усилие, необходимое для снятия укупорочной системы (колпачок наконечника/колпачок иглы) соответствует максимальному приложенному усилию, зарегистрированному на графике.
G.6.1.6 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- частоту датчика, Гц;
- скорость перемещения активного захвата, мм/мин;
- значение датчика силы, Н;
- максимальное значение усилия, зарегистрированное на кривой зависимости усилия от достигнутого расстояния перемещения активного захвата смещения, Н;
- число испытанных образцов;
- любые отклонения или наблюдения.
G.6.2 Метод 2
G.6.2.1 Принцип метода
Испытание используют для оценки усилия для снятия колпачка наконечника или колпачка иглы стерилизованного готового к наполнению шприца.
Это испытание позволяет оценить усилие снятия без сдавливания колпачка иглы и/или иглы, что предотвращает деформацию резиновой части.
Альтернативное испытание приведено в G.6.1.
G.6.2.2 Материалы
G.6.2.2.1 Стерилизованные готовые к наполнению шприцы, количество в соответствии с установленными требованиями.
G.6.2.3 Оборудование
G.6.2.3.1 Универсальная машина для испытаний на растяжение и сжатие, соответствующая следующим требованиям:
- диапазон датчика усилия до 500 Н;
- частота датчика в соответствии с установленными требованиями;
- скорость перемещения устройства растяжения (траверсы) в соответствии с установленными требованиями.
Примечание - Характеристики датчика силы, частоты датчика и скорости перемещения подлежат согласованию между производителем и потребителем.
G.6.2.3.2 Нагрузочное устройство, см. рисунок G.7.
1 - устройство растяжения, соединенное с машиной
для испытаний на растяжение; 2 - шприц с колпачком
иглы/колпачком наконечника; 3 - держатель шприца/опорная
плита
Рисунок G.7 - Примеры испытательного оборудования
для определения усилия снятия колпачка наконечника или
колпачка иглы (метод 2)
G.6.2.4 Проведение испытания
G.6.2.4.1 Испытуемый образец располагают вертикально, упор для пальцев шприца и колпачок наконечника или колпачок иглы закрепляют в соответствующих держателях.
G.6.2.4.2 Фиксируют испытуемый образец в свободном положении.
G.6.2.4.3 Устанавливают датчик силы в положение "ноль". Следует убедиться, что при установке в положение "ноль" к шприцу не прилагают никакой значимой предварительной нагрузки.
G.6.2.4.4 Начинают испытание.
G.6.2.4.5 Регистрируют зависимость величины усилия от достигнутого расстояния перемещения устройства растяжения (траверсы).
G.6.2.4.6 Останавливают испытание после снятия колпачка с наконечника шприца.
G.6.2.5 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- значение датчика силы, Н;
- скорость перемещения, мм/мин;
- частоту датчика, Гц;
- среднее, минимальное и максимальное значения, зарегистрированные на кривой зависимости усилия от расстояния перемещения устройства растяжения, Н;
- число испытуемых образцов;
- любые отклонения или наблюдения.
Подписаться на обновления