ГОСТ Р ИСО 16000-39-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух замкнутых помещений. Часть 39. Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии

6 Проверка пригодности оборудования и инструментальный анализ

 

6.1 Общие положения

 

В таблице A.3 перечислены некоторые амины, которые могут оказывать мешающее влияние на определение других аминов. Для проверки и подтверждения пригодности выбранной системы и процедуры измерения необходимо проверить следующие моменты.

 

6.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ или УЭЖХ)

 

Хроматографическое разделение следующих соединений проверяют и подтверждают:

a) диэтиламин (11) и N,N-диметилэтиламин (24);

b) изобутиламин (2) и n-бутиламин (10);

c) 2-(диметиламино)этанол (8) и 2-(этиламино)этанол (25);

d) диизобутиламин (14) и ди-n-бутиламин (16).

Обычно 4-этилморфолин (4) и 2-(диэтиламино)этанол (3), а также морфолин (13) и 2-(диметиламино)этанол (8) не могут быть в достаточной степени разделены на стационарные фазы с концевыми пентафторфенильными группами. Эти соединения должны определяться с помощью высокоразрешающей или тандемной масс-спектрометрии.

Хроматографическое разделение диэтиламина (11) и N,N-диметилэтиламина (24) также не всегда возможно (зависит в основном от колонки). Если для обнаружения используется тандемная масс-спектрометрия, для распознавания можно использовать отношение вторичных ионов (46 и 29 m/z; см 6.3).

 

6.3 Тандемная масс-спектрометрия (ТМС)

 

Селективность тандемной масс-спектрометрии проверяют и подтверждают для следующих потенциально мешающих аминов или вторичных ионов соответственно:

a) диэтиламин (11) и N,N-диметилэтиламин (24): соотношение соответствующих вторичных ионов 46 и 29 m/z;

b) 2-(диметиламино)этанол (8) и морфолин (13): соотношение соответствующих вторичных ионов 72, 70, 45 и 44 m/z;

c) 2-(этиламино)этанол (25) и морфолин (13): соотношение соответствующих вторичных ионов 72, 70, 45 и 44 m/z;

d) 4-этилморфолин (4) и 2-(диэтиламино)этанол (3): соотношение соответствующих вторичных ионов 100, 72, 45 и 44 m/z.

Дополнительная информация приведена в приложении A (таблицы A.3 и A.4).

 

6.4 Высокоразрешающая масс-спектрометрия (ВРМС)

 

Для следующих соединений проверяют и исключают возможные мешающие влияния из-за потери H₂ во время ионизации:

a) морфолин (13) на 2-(диметиламино)этанол (8);

b) морфолин (13) на 2-(этиламино)этанол (25);

c) 4-этилморфолин (4) на 2-(диэтиламино)этанол (3).