ГОСТ Р ИСО 16000-39-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух замкнутых помещений. Часть 39. Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии

5 Методика анализа

 

5.1 Подготовка растворов проб

 

Процедура получения водного элюата аммониевых солей из отобранных аминов приведена в ИСО 16000-38. Раствор пробы (который уже содержит приблизительно 0,2 мкмоль/мм³ фосфорной кислоты) может быть использован для инъекции в систему ВЭЖХ без дальнейшей обработки.

 

5.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография

 

Основные параметры системы ВЭЖХ приведены ниже:

- стационарная фаза разделительной колонны: пентафторфенил;

- общие размеры колонны: длина 150 мм, внутренний диаметр 2,1 мм;

- общий размер частиц: 3 мкм (ВЭЖХ); 1,7 мкм (МСВР, жидкостная хроматография высокого разрешения);

- температура колонки: 40 °C;

- объем впрыска: от 1 мм³ до 10 мм³;

- подвижная фаза: ацетонитрил и вода с 0,02%-ной муравьиной кислотой (500 мм³ муравьиной кислоты в 2,5 дм³ ацетонитрила или 2,5 дм³ воды соответственно);

- состав подвижной фазы: 28% ацетонитрила/72% воды, изократический.

 

5.3 Тандемная масс-спектрометрия

 

Основные параметры тандемного масс-спектрометра приведены ниже:

- ионизация: электрораспылительная ионизация, положительный режим (ESI +);

- температура источника: 120 °C;

- десольватационный газ: азот, 900 дм³/ч;

- температура десольватации: 420 °C;

- конусный газ: азот, 50 дм³/ч;

- ион-прекурсор: M+1;

- газ для соударения: аргон;

- калибровка: внешняя и дополнительно с пиридином-d5 в качестве внутреннего стандарта.

 

5.4 Масс-спектрометрия высокого разрешения

 

Основные параметры масс-спектрометра высокого разрешения приведены ниже:

- ионизация: электрораспылительная ионизация, положительный режим (ESI +).

 

5.5 Последовательность ввода проб и внешняя калибровка

 

При проведении анализа проб выполняют следующие действия:

- внешняя калибровка: запускаются калибровочные стандарты как минимум в начале и в конце последовательности проб;

- каждые 25 проб или меньше, а также вначале и в конце запускают калибровочный холостой раствор и раствор для проверки калибровки независимого источника;

- каждые (например) 50 проб в конце цикла анализируют раствор для выявления мешающего влияния (ICS).