ГОСТ Р ИСО 16000-39-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух замкнутых помещений. Часть 39. Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии

Приложение B

(справочное)

 

ДАННЫЕ ОБ ЭФФЕКТИВНОСТИ МЕТОДА АНАЛИЗА

 

Чувствительность метода анализа зависит от объема пробы воздуха V_gassample (от 5 до 100 дм³), объема элюата V_eluate (от 1 до 5 см³), объема впрыска V_injection (от 1 до 10 мм³) и чувствительности аналитического оборудования.

Введенную массу амина m_injection можно рассчитать по массовой концентрации амина c_air [мкг/м³] в пробе воздуха по формуле (B.1)

 

. (B.1)

 

В соответствии с формулой (B.1) массовая концентрация амина 1 мкг/м³ соответствует 1000 pg введенной массы для самого большого объема пробы 100 дм³, самого низкого объема элюата 1 см³ и наибольшего объема впрыска 10 мм³

 

, (B.2)

 

Чувствительность аналитического оборудования для предела количественного определения (ПКО) должна быть не менее 1000 пг.

В таблице B.1 приведены предел обнаружения (ПО), предел идентификации (ПИ) и предел количественного определения (ПКО) в [pg], а также приемлемый метод регрессии для аминов из таблицы A.1. В примере (таблица B.1) чувствительность аналитического оборудования варьируется от 80,3 pg (ПКО) для н-бутиламина до 4,3 pg (ПКО) для 4-этилморфолина.

Значение массовой концентрации амина c_air [мкг/м³] в пробе воздуха может быть рассчитано по обнаруженной массе, m_detected [pg], определенной по формуле (B.3)

 

. (B.3)

 

Согласно формуле (B.2) обнаруженная масса 80 pg соответствует содержанию 0,32 мкг/м³ в пробе воздуха для объема пробы газа 50 дм³, объема элюата 1 см³ и объема впрыска 5 мм³

 

. (B.4)

 

В таблице B.2 приведены предел обнаружения, предел идентификации и предел количественного определения (в мкг/м³) в пробе воздуха для аминов из таблицы A.1 для пробы газа объемом 50 дм³, объема элюата 1 см³ и объема впрыска 5 мм³. В примере (таблица B.2) чувствительность аналитического метода варьируется от 0,32 мкг/м³ для н-бутиламина до 0,02 мкг/м³ для 4-этилморфолина.

 

Таблица B.1

 

Предел обнаружения, предел идентификации

и предел количественного определения примерной

аналитической системы (в пг) и приемлемый метод

регрессии для аминов из таблицы A.1

 

Номер	Амины	Система ТМС <*>	Введенная масса, пг			Идеальная регрессия: линейная/квадратичная	Линейная регрессия приемлема?
			ПО	ПИ	ПКО
1	анилин	TQD	3,1	6,1	9,3	линейная	да
2	изобутиламин	TQ-S	7,5	15,0	24,4	линейная	да
3	2-(диэтиламин)этанол	TQD	3,1	6,2	9,4	линейная	да
4	4-этилморфолин	TQD	1,3	2,7	4,3	линейная	да
5	гексаметилентетрамин	-	-	-	-	-	-
6	n,n-диметилбензиламин	TQD	2,1	4,2	6,6	линейная	да
7	p-толуидин	-	-	-	-	-	-
8	2-(диметиламино)этанол	TQD	3,9	7,8	11,9	линейная	да
9	циклогексиламин	TQD	3,2	6,4	9,7	линейная	да
10	n-бутиламин	TQD	22,8	45,6	80,3	квадратичная	да
11	диэтиламин	TQD	29,1	58,2	41,5	квадратичная	да
		TQ-S	7,8	15,5	25,1	линейная	да
12	пиперидин	TQD	7,8	15,6	20,3	линейная	да
13	морфолин	TQD	9,8	19,5	21,0	квадратичная	да
14	диизобутиламин	TQD	6,8	13,6	22,4	линейная	да
15	диэтаноламина	-	-	-	-	-	-
16	ди-n-бутиламин	TQD	2,8	5,7	8,8	линейная	да
17	триэтиламин	TQD	11,4	22,7	28,1	квадратичная	да
18	1-метилимидазол	TQD	5,0	10,0	13,9	линейная	да
19	1-метил-2-пирролидон	TQD	26,7	53,5	29,7	квадратичная	да
		TQ-S	3,0	6,1	10,9	линейная	да
20	1-этил-2-пирролидон	TQD	2,6	5,2	7,9	линейная	да
21	[бис(2-диметиламино)этил] эфир	TQD	5,4	10,8	14,8	линейная	да
22	1,4-диазабицикло[2.2.2]октан	TQD	5,1	10,1	14,6	квадратичная	да
		TQ-S	3,9	7,7	13,4	линейная	да
<*> TQD, TQ-S: TQ-S.

 

Таблица B.2

 

Предел обнаружения, предел идентификации,

предел количественного определения в пробе воздуха

(в мкг/м³) для аминов из таблицы A.1

 

Последовательный номер	Амины	Система ТМС <*>	Массовая концентрация амина в пробе воздуха <#>, мкг/м3
			ПО	ПИ	ПКО
1	анилин	TQD	0,01	0,02	0,04
2	изобутиламин	TQ-S	0,03	0,06	0,10
3	2-(диэтиламин)этанол	TQD	0,01	0,02	0,04
4	4-этилморфолин	TQD	0,01	0,01	0,02
5	гексаметилентетрамин	-	-	-	-
6	n,n-диметилбензиламин	TQD	0,01	0,02	0,03
7	p-толуидин	-	-	-	-
8	2-(диметиламино)этанол	TQD	0,02	0,03	0,05
9	циклогексиламин	TQD	0,01	0,03	0,04
10	n-бутиламин	TQD	0,09	0,18	0,32
11	диэтиламин	TQD	0,12	0,23	0,17
		TQ-S	0,03	0,06	0,10
12	пиперидин	TQD	0,03	0,06	0,08
13	морфолин	TQD	0,04	0,08	0,08
14	диизобутиламин	TQD	0,04	0,08	0,08
15	диэтаноламин	-	-	-	-
16	ди-n-бутиламин	TQD	0,01	0,02	0,04
17	триэтиламин	TQD	0,05	0,09	0,11
18	1-метилимидазол	TQD	0,02	0,04	0,06
19	1-метил-2-пирролидон	TQD	0,11	0,21	0,12
		TQ-S	0,01	0,02	0,04
20	1-этил-2-пирролидон	TQD	0,01	0,02	0,03
21	[бис(2-диметиламино)этил] эфир	TQD	0,02	0,04	0,06
22	1,4-диазабицикло[2.2.2]октан	TQD	0,02	0,04	0,06
		TQ-S	0,02	0,03	0,05
<*> TQD, TQ-S: TQ-S. <#> Объем пробы воздуха: 50 дм3, объем элюента: 1 см3, объем впрыска: 5 мм3.