ГОСТ 26212-2021. Межгосударственный стандарт. Почвы. Определение гидролитической кислотности по методу Каппена в модификации ЦИНАО

8 Подготовка к проведению определения

 

8.1 Приготовление вспомогательных растворов

 

8.1.1 Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 10%

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (100,0 +/- 0,1) г ледяной уксусной кислоты по ГОСТ 61, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 1 мес.

8.1.2 Приготовление водного раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 100 г/дм³

В стакан вместимостью 1000 см³ помещают (100,0 +/- 0,1) г гидроокиси натрия, растворяют в 700 см³ дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и охлаждают до температуры (20 +/- 5) °C. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

Срок хранения раствора - не более 14 дней.

8.1.3 Приготовление раствора уксусной кислоты концентрации c(CH₃COOH) = 2 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 120 см³ ледяной уксусной кислоты по ГОСТ 61, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 1 мес при температуре 2 °C - 10 °C.

8.1.4 Приготовление раствора натрия гидроокиси концентрации c(NaOH) = 2 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 80,0 г гидроокиси натрия, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 14 дней.

 

8.2 Приготовление раствора уксуснокислого натрия концентрации c(CH₃COONa) = 1 моль/дм³ с pH = 8,3 - 8,4

 

8.2.1 Для приготовления 1000 см³ раствора взвешивают (136,0 +/- 0,1) г 3-водного уксуснокислого натрия, реактив количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем измеряют pH приготовленного раствора. Для установления требуемого значения pH прибавляют раствор уксусной кислоты с массовой долей 10% (если pH > 8,4) (см. 8.1.1) или раствор гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм³ (если pH < 8,3) (см. 8.1.2).

Срок хранения раствора - не более 3 дней.

8.2.2 При отсутствии уксуснокислого натрия раствор готовят смешиванием равных объемов растворов уксусной кислоты молярной концентрации c(CH₃COOH) = 2 моль/дм³ (см. 8.1.3) и гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 2 моль/дм³ (см. 8.1.4) в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Требуемое значение pH устанавливают с использованием растворов уксусной кислоты с массовой долей 10% (см. 8.1.1) и гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм³ (см. 8.1.2).

Срок хранения раствора - не более 3 дней.

8.3 Приготовление буферных растворов из стандарт-титров для настройки pH-метра или иономера - в соответствии с приложением А.

Примечание - Не допускается использование синтетических моющих средств при подготовке стеклянной посуды.

 

8.4 Приготовление суспензий

 

8.4.1 Приготовление суспензий при анализе проб минеральных горизонтов

Пробы почвы массой (30,0 +/- 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 75 см³ раствора уксуснокислого натрия концентрации c(CH₃COONa) = 1 моль/дм³. Почву с раствором перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 18 - 20 ч. Перед измерением pH суспензии перемешивают в течение 1 мин.

8.4.2 Приготовление суспензий при анализе торфяных и органических горизонтов почв

Пробы почвы массой (1,00 +/- 0,01) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 150 см³ раствора уксуснокислого натрия концентрации c(CH₃COONa) = 1 моль/дм³. Почву с раствором взбалтывают в течение 5 мин и оставляют на 18 - 20 ч. Перед измерением pH суспензии встряхивают 2 - 3 раза вручную.

 

8.5 Подготовка pH-метра и электродов

 

pH-метр и электроды готовят к работе в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Перед проведением испытаний осуществляют калибровку прибора в соответствии с технической документацией по эксплуатации прибора по стандартным буферным растворам.

 

8.6 Градуировка прибора по рабочим эталонам pH

 

Прибор градуируют по стандартным буферным растворам - рабочим эталонам 3-го разряда с номинальными значениями pH 3,56; 4,01; 6,86; 9,18 при температуре (20 +/- 1) °C.

Перед градуировкой прибора электродную пару или комбинированный pH-электрод тщательно промывают дистиллированной водой. Комбинированный pH-электрод, находящийся в колпачке с гелем-электролитом, вначале промывают дистиллированной водой, затем слабым мыльным раствором температурой от 30 °C до 40 °C и снова дистиллированной водой. Остатки воды с электродов удаляют фильтровальной бумагой.

В стеклянный стакан вместимостью 50 см³ наливают (40 +/- 5) см³ буферного раствора температурой (20 +/- 1) °C, после чего погружают в него электродную пару или комбинированный pH-электрод, которые не должны касаться стенок и дна стакана.

Измерения в буферных растворах с номинальными значениями pH 3,56; 4,01; 6,86 и 9,18 повторяют три раза, каждый раз вынимая электроды из него и вновь погружая их в буферный раствор при измерении.

Если хотя бы для одного из буферных растворов (рабочих эталонов pH 3-го разряда) отклонение результата измерения от номинального значения pH будет превышать +/- 0,03 pH, то прибор градуируют согласно инструкции к прибору.

 

8.7 Контроль стабильности градуировочной характеристики

 

Проверку правильности градуировки прибора по рабочим эталонам pH следует выполнять ежедневно перед началом работы и в процессе работы через каждые 10 - 12 измерений.