ГОСТ 30823-2002. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма и кормовые добавки. Определение элементного состава атомно-эмиссионным методом
Приложение Г
(обязательное)
АЛГОРИТМЫ ПРОВЕДЕНИЯ ВНУТРЕННЕГО ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ
КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Г.1 Внутренний оперативный контроль (ВОК) качества результатов количественного химического анализа (КХА) организует и проводит руководитель лаборатории или назначенные им специалисты для обеспечения требуемой точности результатов в процессе текущих измерений. Контроль показателей качества измерений проводят с применением средств контроля, роль которых выполняют рабочие пробы с известной добавкой определяемого элемента.
Г.2 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости
Контроль сходимости проводят сравнением расхождения результатов параллельных измерений с нормативом сходимости.
Сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной при доверительной вероятности P = 0,95, если выполняется соотношение
Cмакс - Cмин <= d, (Г.1)
где Cмакс - максимальный результат из n параллельных измерений;
Cмин - минимальный результат из n параллельных измерений;
d - норматив сходимости, вычисляемый по формуле
, (Г.2)
где Q(P, 2) = 2,77 при n = 2, P = 0,95;
Q(P, 3) = 3,31 при n = 3, P = 0,95;
Q(P, 4) = 3,63 при n = 4, P = 0,95;
Q(P, 5) = 3,86 при n = 5, P = 0,95;
- показатель сходимости (характеристика составляющей случайной составляющей погрешности);
- среднеарифметическое значение результатов n параллельных измерений.
Г.3 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости
ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочей пробы, которую делят на две части и выдают двум аналитикам или одному и тому же аналитику, но через определенный промежуток времени.
Контроль воспроизводимости проводят сравнением разности двух результатов 
и 
определения массовой доли компонентов в одной и той же пробе. Воспроизводимость признают удовлетворительной при доверительной вероятности P = 0,95, если выполняется соотношение
, (Г.3)
где D рассчитывают по формуле
D = Q(P, 2)0,1Cср, (Г.4)
где Q(P, 2) = 2,77;
0,1 - показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности измерения);
Cср - среднее значение результатов и .
Г.4 Алгоритм проведения оперативного контроля точности
ВОК точности проводят путем сравнения результатов определения массовой доли элементов в пробе с известной добавкой 
в пробе без добавки 
и в добавке C.
Добавку вносят в виде раствора ГСО, указанного в приложении В, с известной концентрацией элемента к навеске анализируемой пробы из числа проанализированных ранее в таком количестве, чтобы содержание добавляемого элемента составляло 50% - 150% среднего содержания измеряемого элемента в рабочей пробе. Добавку в пробу вносят до проведения подготовки пробы к анализу в соответствии с настоящим стандартом.
Точность признают удовлетворительной, если выполняется соотношение
,(Г.5)
где KД - норматив точности, рассчитанный по формуле
, (Г.6)
где 
- характеристика погрешности, рассчитанная по формуле
. (Г.7)
Для внешнего оперативного контроля при доверительной вероятности P = 0,95
. (Г.8)
Г.5 Если значение какого-либо из показателей качества измерений превышает норматив, то эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Подписаться на обновления