ГОСТ 30823-2002. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма и кормовые добавки. Определение элементного состава атомно-эмиссионным методом

8.6 Проведение мокрой минерализации

 

8.6.1 В коническую или плоскодонную колбу вместимостью 300 - 500 см³ вносят навеску кормов в соответствии с таблицей 1, взвешенную на весах среднего класса точности. Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его результаты при расчете конечного результата вычитанием массовой доли ртути, найденной в реактивах, из массовой доли ртути, найденной в кормах и сырье.

8.6.2 В колбу, подготовленную по 8.6.1, с пробами кормов влажных, грубых, зерновых, зернобобовых, комбикормов, побочной продукции мукомольного, крупяного, крахмалопаточного, сахарного, спиртового, консервного, овощесушильного, маслоэкстракционного, пивоваренного производств, кормовых добавок, дрожжей и семян масличных культур добавляют 35 см³ бидистиллированной воды, 15 см³ концентрированной серной кислоты и вставляют дефлегматор. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин. После этого в колбу добавляют 10 см³ концентрированной азотной кислоты по ГОСТ 11125 порциями по 2 - 4 см³ с интервалом 5 - 10 мин, промывая дефлегматор водой, и выдерживают до прекращения выделения бурых паров окислов азота, но не более 20 мин. Затем в колбу добавляют 10 см³ бидистиллированной воды, помещают на водяную баню или электроплитку с сеткой и нагревают в течение 60 - 90 мин, при этом кипение не должно быть бурным.

8.6.3 В колбу, подготовленную по 8.6.1, с пробами побочной продукции молочной, мясной, птицеперерабатывающей, рыбной промышленности добавляют 20 см³ бидистиллированной воды (для сухого молока - 70 см³), 6 см³ концентрированной азотной кислоты по ГОСТ 11125 и вставляют дефлегматор. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин. После этого в колбу добавляют 6 см³ концентрированной серной кислоты порциями по 2 - 4 см³ с интервалом 5 - 10 мин, промывая дефлегматор водой, и выдерживают до прекращения выделения бурых паров окислов азота, но не более 20 мин. Затем в колбу добавляют 10 см³ бидистиллированной воды, помещают на водяную баню или электроплитку с сеткой и нагревают в течение 60 - 90 мин, причем кипение не должно быть бурным.

8.6.4 В колбу, подготовленную по 8.6.1, с пробами кормовых жиров и отходов маргаринового производства добавляют 5 см³ раствора надсернокислого калия концентрации 10 г/дм³, 15 см³ раствора азотной кислоты по ГОСТ 11125 (1:2), центры кипения и вставляют дефлегматор. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин. Затем колбу помещают на водяную баню или электроплитку с сеткой и нагревают в течение 60 мин. После этого колбу снимают с нагревающего устройства, охлаждают, добавляют 10 см³ концентрированной серной кислоты порциями по 2 - 4 см³ с интервалом 5 - 10 мин, промывая дефлегматор водой, и выдерживают до прекращения выделения бурых паров окислов азота, но не более 20 мин. После прекращения выделения паров в колбу добавляют 10 см³ бидистиллированной воды, помещают на водяную баню или электроплитку с сеткой и нагревают в течение 60 - 90 мин, при этом кипение не должно быть бурным.

8.6.5 Колбу с деструктатом по 8.6.2, или 8.6.3, или 8.6.4 снимают с нагревающего устройства, через дефлегматор вливают 10 см³ горячей бидистиллированной воды и фильтруют горячий деструктат в колбу вместимостью 300 см³, в которую предварительно наливают 30 см³ раствора мочевины концентрации 200 г/дм³ через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку диаметром 100 - 150 мм. Колбу из-под деструктата и остаток на фильтре промывают горячей бидистиллированной водой. Общий объем фильтрата и промывных вод не должен превышать 300 см³.

8.6.6 В колбу с охлажденным фильтратом, приготовленным по 8.6.5, добавляют 6 см³ взвеси йодида меди по 8.2. Содержимое колбы перемешивают три раза с интервалом 5 мин и оставляют до полного осаждения осадка. Если осадок окрашен в ярко-розовый или кирпичный цвет, добавляют еще 6 см³ взвеси йодида меди.

8.6.7 Через 1 ч надосадочную жидкость сливают, стараясь не взмутить осадок, и отбрасывают. К осадку добавляют 10 см³ раствора сернокислого натрия концентрации 10 г/дм³, взбалтывают и переносят на бумажный фильтр, предварительно взвешенный на весах высокого класса точности и уложенный в воронку диаметром 35 мм. Колбу из-под осадка несколько раз ополаскивают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм³ и сливают на тот же фильтр. Отмывание осадка проводят до pH не менее 5 (по универсальной индикаторной бумаге).

8.6.8 Когда вся жидкость профильтруется, фильтр с осадком укладывают в фарфоровую чашку и помещают в сушильный шкаф, отрегулированный на температуру 90 °C - 95 °C. Фильтр высушивают при этой температуре в течение 90 мин.