ГОСТ 30823-2002. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма и кормовые добавки. Определение элементного состава атомно-эмиссионным методом

8.4 Проведение сухой минерализации

 

8.4.1 Взвешивают пустую фарфоровую чашку на весах высокого класса точности.

8.4.2 Вносят в чашку навеску кормов в соответствии с таблицей 1.

 

Таблица 1

 

Навески кормов и сырья

 

Наименование кормов и сырья	Навеска кормов и сырья, г, для проведения
	сухой минерализации	окислительного сплавления	мокрой минерализации
Влажные корма (зеленые корма, силос из зеленых растений, сенаж, корнеклубнеплоды, бахчевые культуры и т.д.), побочная продукция спиртового производства (барда)	10,0	10,0	15,0
Грубые корма (сено, солома, мякина и т.д.), отруби, побочная продукция маслоэкстракционного (жмых, шрот, лузга, шелуха и т.д.) и пивоваренного (пивная дробина, солодовые ростки) производств <1>, комбикорма	2,0	2,0	15,0
Побочная продукция молочной промышленности (сухое молоко, заменитель цельного молока)	2,0	2,0	10,0
Зерно, зернобобовые, зернофураж, семена масличных культур, побочная продукция мукомольного, крупяного (кормовые мука и мучка и т.д.), крахмалопаточного (мезга, зародыши) <1>, сахарного (жом) <1>, консервного и овощесушильного (выжимки) <1> производств	4,0	4,0	15,0
Побочная продукция мясной, птицеперерабатывающей (мука мясокостная, костная, кровяная, гидролизованное перо) и рыбной промышленности (мука из рыбы, ракообразных и водорослевая), кормовые добавки, дрожжи	1,0	1,0	5,0
Кормовые жиры и отходы маргаринового производства	8,0	6,0	15,0
<1> При содержании влаги в кормах и сырье более 40% для сухой минерализации и окислительного сплавления следует брать навеску 10 г и далее вести подготовку пробы как для влажных кормов.

 

8.4.3 Взвешивают чашку с навеской на весах высокого класса точности.

8.4.4 Подготовив пробу по 8.4.1 - 8.4.3, в чашку с навеской влажных кормов и влажной побочной продукции (кроме барды) добавляют бидистиллированную воду в количестве 8 см³. Содержимое чашки выпаривают и обугливают на электроплитке до прекращения выделения дыма.

Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °C, постепенно повышают температуру (на 50 °C через каждые 10 мин) до 450 °C и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 60 мин, для корнеклубнеплодов, сенажа - 120 мин.

8.4.5 Подготовив пробу по 8.4.1 - 8.4.3, чашку с навеской зерна, грубых кормов, сухой побочной продукции, комбикормов и кормовых добавок помещают на электроплитку и обугливают содержимое до прекращения выделения дыма.

Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 200 °C, выдерживают в течение 30 мин, после чего постепенно повышают температуру (на 50 °C через каждые 10 мин) до 450 °C и продолжают минерализацию при этой температуре для зерна, зернофуража, грубых кормов, отрубей, отходов мукомольного и крупяного производств, побочной продукции молочной промышленности, комбикормов в течение 120 мин; зернобобовых, семян масличных культур, отходов маслоэкстракционного и пивоваренного производств, дрожжей - 180 мин; для всех остальных объектов - 60 мин.

8.4.6 Подготовив пробу по 8.4.1 - 8.4.3, в чашку с навеской побочной продукции мясной, птицеперерабатывающей и рыбной промышленности добавляют 2 см³ раствора азотной кислоты (1:1).

Содержимое чашки выпаривают на электроплитке с сеткой и обугливают до прекращения выделения дыма на электроплитке без сетки.

Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °C, постепенно повышают температуру (на 50 °C через каждые 10 мин) до 450 °C и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 120 мин.

8.4.7 Подготовив пробу по 8.4.1 - 8.4.3, в чашку с навеской кормовых жиров, побочной продукции маргаринового производства добавляют 0,060 г оксида магния, 2 см³ концентрированной азотной кислоты. Содержимое чашки выпаривают на электроплитке с сеткой и обугливают до прекращения выделения дыма на электроплитке без сетки. Затем чашку снимают, охлаждают на воздухе и добавляют 2 см³ концентрированной азотной кислоты. Чашку ставят на электроплитку с сеткой и выпаривают кислоту, сетку снимают и обугливают пробу до прекращения выделения дыма.

Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 200 °C, выдерживают в течение 30 мин, после чего постепенно повышают температуру (на 50 °C через каждые 10 мин) до 450 °C и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 180 мин.

После минерализации чашку извлекают из электропечи, охлаждают на воздухе, добавляют 2 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и выпаривают на электроплитке. Горячую чашку помещают в электропечь при 450 °C и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 60 мин.