БИБЛИОТЕКА НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ

ГОСТ 15113.4-2021. Межгосударственный стандарт. Концентраты пищевые. Гравиметрические методы определения массовой доли влаги

6 Метод высушивания в сушильном шкафу до постоянной массы (метод А)

 

6.1 Сущность метода

 

Сущность метода заключается в высушивании продукта в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (105 +/- 2) °C в условиях, исключающих деструкцию продукта, определении потери массы и вычислении массовой доли влаги гравиметрическим методом.

 

6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

 

Весы неавтоматического действия специального (I) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1, утвержденного типа с ценой поверочного деления e не более 1 мг и ценой деления d не более 0,1 мг.

Межгосударственный стандартный образец (МСО) или государственный стандартный образец (ГСО) массовой доли влаги в пищевых продуктах по ГОСТ 8.315, утвержденный на территории государства, принявшего стандарт.

Шкаф сушильный лабораторный с принудительной циркуляцией воздуха, с автоматическим регулированием температуры в диапазоне от 50 °C до 150 °C и погрешностью установки температуры +/- 2 °C во всем объеме рабочей камеры.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752 или электронные по ГОСТ 23350.

Эксикатор 2-200, 2-230 по ГОСТ 25336 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный эффективным осушителем по технической документации изготовителя (например, силикагелем, с индикатором влажности).

Контейнеры из полимерного материала или стекла, снабженные герметичными крышками, подходящей вместимости, для хранения проб.

Стаканчики для взвешивания стеклянные СН 60/14 ТС или СН 85/15 ТС по ГОСТ 25336 или стаканчики из коррозионно-стойкого металла диаметром не менее 45 мм и высотой не более 30 мм, с плоским дном и плотно прилегающей крышкой.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.

Песок кварцевый по ГОСТ 7031 или ГОСТ 22551 с размером частиц не более 1,5 мм, подготовленный по 6.3.2.

Примечание - Вместо песка с целью сокращения времени на подготовку рекомендуется использовать готовые сорбенты на основе диоксида кремния (SiO2) <1>.

--------------------------------

<1> Например, Celit 545 AW, каталожный номер 1026931000 Supelco. Данная информация не является рекламной и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

 

Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400, длина палочек должна соответствовать высоте стаканчиков.

Рукавицы тканевые по ГОСТ 12.4.010.

Щипцы тигельные лабораторные типа ЩТ.

Ложка химическая или шпатель из металла или полимерного материала.

Силикагель в гранулах размером 2 - 5 мм, пропитанный индикатором влажности, с влагопоглощающей способностью не менее 250 г/кг (при 20 °C) <2>.

--------------------------------

<2> Например, каталожный номер 1019691000 Supelco. Данная информация не является рекламной и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

 

Смазка вакуумная.

Вода по ГОСТ ISO 3696 не ниже третьей степени чистоты.

Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательных устройств с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

 

6.3 Подготовка к проведению определений

 

6.3.1 Приготовление раствора соляной кислоты (по выбору пользователя)

Соляную кислоту разбавляют водой в соотношении (1:1,5). В коническую колбу вместимостью 2000 см3 вносят мерным цилиндром 750 см3 воды и осторожно приливают 500 см3 концентрированной соляной кислоты.

6.3.2 Подготовка песка (по выбору пользователя)

Песок промывают водой до полного исчезновения мути и получения прозрачного слоя воды над песком. Далее воду сливают и приливают раствор соляной кислоты, приготовленный по 6.3.1, до полного покрытия песка, тщательно перемешивают и оставляют на ночь. Затем сливают раствор соляной кислоты и промывают песок водой до исчезновения кислой реакции (контроль ведут по индикаторной бумаге), после чего снова промывают водой. Воде дают стечь, а песок сушат на воздухе, рассыпав тонким слоем на чистом листе белой бумаги.

Высушенный песок прокаливают в муфельной печи при температуре от (500 +/- 25) °C до (600 +/- 25) °C в течение 5 ч.

Хранят песок в емкости, плотно закрытой крышкой.

6.3.3 Подготовка стаканчиков

6.3.3.1 При определении влажности с применением песка в стаканчик для взвешивания вносят примерно трех - пятикратное количество песка по отношению к массе пробы продукта и далее поступают, как указано в 6.3.3.2.

Примечание - При использовании диатомитовой земли соотношение сорбента и продукта может быть другим.

 

6.3.3.2 Стаканчик для взвешивания с песком, со стеклянной палочкой и открытой крышкой помещают в сушильный шкаф и сушат 1 ч в режиме, предусмотренном испытанием, помещают в эксикатор, выдерживают перед взвешиванием не менее 45 мин и немедленно определяют их массу с записью результата до 0,001 г.

6.3.4 Подготовка эксикатора

На дно чистого и просушенного эксикатора помещают осушитель, так чтобы он заполнял 1/3 его объема. Края крышки эксикатора смазывают вакуумной смазкой. Крышка должна плотно прилегать к основанию эксикатора.

 

6.4 Проведение определений

 

Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.

6.4.1 Подготовленную пробу продукта массой от (5 +/- 0,5) г взвешивают на весах с записью результата до третьего десятичного знака, помещенную в предварительно подготовленный по 6.3.3 стаканчик для взвешивания с крышкой, стеклянной палочкой и песком.

6.4.2 Открытые стаканчики для взвешивания с пробами, крышками, стеклянными палочками помещают в сушильный шкаф, заранее нагретый до температуры (105 +/- 2) °C и выдерживают в нем в течение 3 ч.

Примечание - При внесении стаканчиков в шкаф температура в нем понижается за счет разницы температур, поэтому начало отсчета времени высушивания начинают с того момента, как только температура в сушильном шкафу снова достигнет значения (105 +/- 2) °C.

 

6.4.3 По истечении заданного времени высушивания стаканчики для взвешивания с пробами неплотно прикрывают крышками, переносят в эксикатор, выдерживают в нем перед взвешиванием 25 - 30 мин и затем, плотно закрыв крышками, немедленно определяют их массу с точностью до +/- 0,0005 г.

6.4.4 Стаканчики с пробами повторно помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч. Повторяют все операции, как указано в 6.4.3. Определение считают законченным, когда разность между массами стаканчиков после дополнительного и предыдущего высушивания не превышает 0,001 г.

Если при повторном высушивании происходит увеличение массы, за окончательный результат принимают массу, полученную при предыдущем взвешивании.

 

6.5 Обработка результатов определений

 

6.5.1 Массовую долю влаги X, %, в пробе продукта вычисляют по формуле

 

ГОСТ 15113.4-2021. Межгосударственный стандарт. Концентраты пищевые. Гравиметрические методы определения массовой доли влаги (1)

 

где m1 - масса стаканчика с крышкой, стеклянной палочкой и пробой продукта до высушивания, г;

m2 - масса стаканчика с крышкой, стеклянной палочкой и пробой продукта после высушивания, г;

m0 - масса стаканчика с крышкой, стеклянной палочкой, г.

Все вычисления проводят до третьего десятичного знака.

6.5.2 За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 9.1.

 

6.6 Метрологические характеристики метода

 

6.6.1 При соблюдении условий, указанных в настоящем стандарте, значение относительной погрешности результатов измерений не должно превышать значений, указанных в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Предел повторяемости, rотн, %, при n = 2, P = 0,95

Предел воспроизводимости (относительное расхождение между результатами определений, полученными в условиях промежуточной прецизионности) Rотн, %, при n = 1, P = 0,95

Критическая разность (относительное расхождение между окончательными результатами измерений, полученными в двух разных лабораториях) CD0,95, отн, %, при m1 = m2 = 2, P = 0,95

Показатель точности (границы относительной погрешности) ГОСТ 15113.4-2021. Межгосударственный стандарт. Концентраты пищевые. Гравиметрические методы определения массовой доли влаги, %, при P = 0,95

3,0

3,5

4,0

2,5

Примечание - Показатели точности метода были установлены по результатам межлабораторного эксперимента с участием пяти лабораторий.

Показатели качества по настоящему методу могут быть уточнены с учетом фактически обеспечиваемых лабораторией значений в процессе верификации (внедрения) метода по [1].

 

6.6.2 Представление окончательного результата измерений - по разделу 10.