ГОСТ 15113.4-2021. Межгосударственный стандарт. Концентраты пищевые. Гравиметрические методы определения массовой доли влаги

9 Контроль качества результатов определений

9.1 Приемлемость результатов, полученных в условиях повторяемости (в одной лаборатории)

Проводят проверку приемлемости результатов определений массовой доли влаги, полученных в условиях повторяемости (два единичных определения, n = 2).

Результаты проверки считают приемлемыми при условии

(2)

где X₁, X₂ - результаты параллельных определений массовой доли влаги, %;

r_отн - значение предела повторяемости, % (см. таблицы 1 - 3).

При невыполнении условия (2) получают еще один результат, начиная со взятия навески, и в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений.

9.2 Приемлемость результатов, полученных в условиях воспроизводимости (в одной или в двух лабораториях)

9.2.1 Проводят проверку приемлемости результатов определений массовой доли влаги, полученных в условиях воспроизводимости (два единичных определения, m = 1).

9.2.2 Результаты проверки считаются приемлемыми при условии

(3)

где X₁, X₂ - результаты параллельных определений массовой доли влаги в первой и второй лабораториях соответственно, %;

R_отн - значение предела воспроизводимости, % (см. таблицы 1 - 3).

При выполнении условия (3) приемлемы оба результата испытаний, и в качестве окончательного может быть использовано их среднеарифметическое значение. Если расхождение между результатами превышает предел воспроизводимости, выясняют и устраняют причины плохой воспроизводимости результатов испытаний.

9.3 Приемлемость результатов двух групп измерений, полученных в двух разных лабораториях

9.3.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях.

9.3.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует контрольные пробы, оставленные на хранение.

9.3.3 Вычисляют разность между двумя средними значениями, полученными в двух разных лабораториях и рассчитанными по двум результатам определений, полученным в условиях повторяемости, и сравнивают ее с допускаемой разностью CD_0,95 по формуле

(4)

где , - окончательные результаты измерений массовой доли влаги, полученные в первой и второй лабораториях, %;

CD_0,95 - значение критической разности, % (см. таблицы 1 - 3);

- среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли влаги, полученных в первой и второй лабораториях, %.

9.3.4 Если допускаемая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимые двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение.

9.4 Контроль правильности результатов измерений

9.4.1 В качестве средств контроля используют государственные (межгосударственные) стандартные образцы (ГСО) по ГОСТ 8.315, наиболее соответствующие по своим характеристикам и составу испытуемым продуктам <1>.

--------------------------------

<1> Например, ГСО 10148-2012, ГСО 11144-2018/ГСО 11147-2018, ГСО 11127-2018/ГСО 11130-2018.

9.4.2 Контроль погрешности с применением стандартных образцов состоит в сравнении аттестованного значения C, %, приведенного в паспорте на стандартный образец, с окончательным результатом измерения , %.

Результат контрольной процедуры K_к, %, рассчитывают по формуле

(5)

и признают удовлетворительным, если выполняется условие

(6)

где - границы абсолютной погрешности измерения массовой доли влаги, %, вычисляемые по формуле (8).

При невыполнении условия (6) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приведшие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Примечание - Наиболее частой причиной превышения погрешности при измерении массовой доли влаги термогравиметрическим методом являются неверно выбранные параметры режима измерений и несоблюдение процедуры подготовки пробы.