ГОСТ 15113.4-2021. Межгосударственный стандарт. Концентраты пищевые. Гравиметрические методы определения массовой доли влаги

8 Инфракрасный термогравиметрический метод (метод В)

8.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в нагревании пробы продукта под воздействием инфракрасного излучения, в условиях, исключающих деструкцию продукта, и вычислении потери массы с автоматическим взвешиванием пробы в процессе сушки и расчетом результата измерений при помощи влагомера.

8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Анализатор (влагомер) инфракрасный лабораторный дискретного действия по ГОСТ 29027 утвержденного типа, с нагревателем в керамической, металлической оболочке или галогеновым, с пределом абсолютной погрешности взвешивания +/- 0,005 г, снабженный программным обеспечением для непрерывной регистрации изменения массы и автоматического расчета результатов измерений.

Чашки алюминиевые круглые в комплекте к анализатору, соответствующие по размерам его рабочей камере.

8.3 Подготовка к проведению определений

Влагомер подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по его эксплуатации.

8.4 Порядок проведения определений

8.4.1 Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.

8.4.2 При определении массовой доли влаги выполняют следующие основные операции:

- по поверхности чашки влагомера равномерным тонким слоем распределяют подготовленную пробу продукта, ориентируясь по показаниям массы на электронном табло влагомера.

Примечание - Поверхность должна быть ровной, без замятий, борозд и других неровностей, которые могут привести к ухудшению прецизионности измерений.

Если проба распределена по площади чашки неравномерно, то ее распределяют с помощью лопаточки либо встряхивая (в зависимости от консистенции и структуры пробы);

- чашку с пробой помещают в рабочую камеру влагомера и высушивают при температуре, в зависимости от вида продукта, до постоянной массы, устанавливая параметры измерений в соответствии с руководством по эксплуатации влагомера и рекомендациями изготовителя конкретного типа влагомера.

Примечание - Рекомендуется устанавливать критерий остановки (прекращения) измерений, равный 1 мг/50 с, подходящий для большинства случаев.

8.5 Обработка результатов определений

8.5.1 Изменение массы в процессе сушки, математическая обработка и вычисление массовой доли влаги осуществляются влагомером автоматически с выдачей результата определения на электронном табло влагомера.

8.5.2 За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 9.1.

8.6 Метрологические характеристики метода

8.6.1 При соблюдении условий, указанных в настоящем стандарте, значения относительной погрешности результатов измерений не должны превышать значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3

Предел повторяемости, r_отн, %, при n = 2, P = 0,95

Предел воспроизводимости (относительное расхождение между результатами определений, полученными в условиях промежуточной прецизионности) R_отн, %, при n = 1, P = 0,95

Критическая разность (относительное расхождение между окончательными результатами измерений, полученными в двух разных лабораториях) CD_{0,95, отн}, %, при m₁ = m₂ = 2, P = 0,95

Показатель точности (границы относительной погрешности) , %, при P = 0,95

4,5

5,3

6,0

3,8

Примечание - Показатели точности метода были установлены по результатам межлабораторного эксперимента с участием пяти лабораторий.

Показатели качества по настоящему методу могут быть уточнены с учетом фактически обеспечиваемых лабораторией значений в процессе верификации (внедрения) метода по [1].

8.6.2 Представление окончательного результата измерений - по разделу 10.