ГОСТ Р 59592-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Топливо твердое минеральное. Методы определения химического состава золы

13.6 Проведение анализа

13.6.1 Для определения оксида натрия и оксида калия используют раствор В, приготовленный по 12.5.1.

13.6.2 Если в золе топлива или отходов сжигания не требуется определение смешанного оксида марганца, то для определения оксидов калия и натрия используют раствор В₁, приготовленный следующим образом.

Навеску золы, подготовленную и прокаленную по 5.4.2, массой около 0,1 г взвешивают в платиновом тигле с точностью до 0,1 мг. Навеску дважды обрабатывают смесью серной и фтористоводородной кислот в соответствии с процедурой по 12.5.1.2. К сухому остатку приливают 10 см³ раствора соляной кислоты 1:1 (5.4.1.2) и слегка нагревают для растворения остатка. Содержимое тигля фильтруют через неплотный фильтр ФБ-I или "красная лента" в мерную колбу вместимостью 100 см³. Тигель промывают тремя-четырьмя порциями горячей воды, сливая промывные воды на фильтр, затем одной-двумя порциями горячей воды промывают фильтр, после чего фильтр выбрасывают. После охлаждения раствор в мерной колбе доливают водой до метки и перемешивают.

Аналогично готовят холостой раствор, исключая навеску золы.

13.6.3 В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают аликвоту анализируемого раствора В, приготовленного по 12.5.1, равную 5 см³. Во вторую такую же мерную колбу помещают аликвоту холостого раствора В_хол, приготовленного по 12.5.2, равную 5 см³. В колбы доливают до метки раствор серной кислоты (13.4.1) и перемешивают.

Примечание - При проведении анализа из солянокислого раствора В₁, приготовленного по 13.6.2, используют соответствующий холостой раствор и вместо раствора серной кислоты раствор соляной кислоты (13.4.2).

 

13.6.4 Измеряют на пламенном фотометре интенсивность излучения растворов, полученных по 13.6.3, при длине волны 589 нм для натрия и 768 нм - для калия.

При смене растворов распыляющую систему прибора промывают водой.

По разности показаний прибора для анализируемого и холостого растворов, по соответствующим градуировочным графикам определяют количество оксида натрия и оксида калия (мг) в исследуемых на пламенном фотометре растворах.