ГОСТ Р 59592-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Топливо твердое минеральное. Методы определения химического состава золы

12.5 Проведение анализа

12.5.1 Приготовление анализируемого раствора (раствор В)

12.5.1.1 Навеску золы массой около 0,5 г, подготовленной и прокаленной в соответствии с 5.4.2, взвешивают в платиновом тигле.

12.5.1.2 Навеску увлажняют несколькими каплями воды, добавляют 5 см³ раствора серной кислоты (21.4.1) и 10 - 12 см³ фтористоводородной кислоты (12.3.3).

Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха на песчаной бане или электронагревателе. Обработку навески кислотами и выпаривание повторяют.

12.5.1.3 К сухому остатку приливают 5 см³ раствора серной кислоты (12.4.1), 10 см³ воды и слегка нагревают для ускорения растворения остатка.

12.5.1.4 Содержимое тигля фильтруют через неплотный фильтр ФБ-I или "белая лента" в коническую колбу вместимостью 150 см³. Тигель промывают пятью-шестью порциями горячей воды, сливая промывные воды на фильтр, затем одной-двумя порциями горячей воды промывают фильтр, после чего фильтр выбрасывают. Общий объем фильтрата с промывными водами не должен превышать 70 см³.

12.5.1.5 Фильтрат в конической колбе охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Полученный анализируемый раствор В (100 см³) используют для определения содержания смешанного оксида марганца и в дальнейшем для определения содержания оксида калия и оксида натрия.

12.5.2 Приготовление холостого раствора (раствор В_хол)

Холостой раствор (В_хол) готовят по 12.5.1, но без навески золы топлива.

12.5.3 Определение смешанного оксида марганца

12.5.3.1 В первую коническую колбу вместимостью 150 см³ отбирают от 5 до 15 см³ анализируемого раствора (раствор В) в зависимости от ожидаемого содержания оксида марганца.

12.5.3.2 Во вторую коническую колбу вместимостью 150 см³ отбирают аликвоту холостого раствора (раствор В_хол) такого же объема, как аликвота анализируемого раствора.

12.5.3.3 В третью коническую колбу отбирают аликвоту стандартного раствора марганца (раствор Б) такого же объема, как аликвота анализируемого раствора.

12.5.3.4 Во все три колбы из цилиндра доливают воду до общего объема раствора 35 см³, с помощью пипеток добавляют по 1,5 см³ серной кислоты (12.3.1) и 0,5 см³ фосфорной кислоты (12.3.5), затем вносят по 0,5 г сухой соли перйодата калия (12.3.4).

12.5.3.5 В четвертую коническую колбу вместимостью 150 см³ наливают из цилиндра 35 см³ воды и добавляют все реактивы в соответствии с 12.5.3.4. Раствор в четвертой колбе является раствором сравнения.

12.5.3.6 Все четыре раствора кипятят в течение 5 мин на электронагревателе, затем в течение 30 мин выдерживают на водяной бане при температуре, близкой к температуре кипения.

12.5.3.7 После охлаждения растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 см³, доливают воду до метки и перемешивают.

12.5.3.8 Измеряют оптическую плотность растворов на фотометре в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 525 нм.

Оптическую плотность анализируемого раствора (см. 12.5.3.1) измеряют относительно холостого раствора (см. 12.5.3.2).

Оптическую плотность стандартного раствора марганца (см. 12.5.3.3) измеряют относительно раствора сравнения (см. 12.5.3.5).