ГОСТ Р 59592-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Топливо твердое минеральное. Методы определения химического состава золы

11.4 Подготовка реактивов и приготовление растворов

11.4.1 Раствор азотной кислоты 1:3

В стакан вместимостью 600 см³, помещенный в водяную баню с холодной водопроводной водой, наливают 300 см³ воды и осторожно при перемешивании приливают 100 см³ азотной кислоты (11.3.1). Раствор переливают в склянку с плотно закрывающейся крышкой.

11.4.2 Перекристаллизация молибдата аммония

200 г молибдата аммония (11.3.3) помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют при нагревании на электронагревателе в 300 см³ воды. Горячий раствор фильтруют через фильтр ФБ-III (11.2.13). К фильтрату добавляют 1/3 по объему этилового спирта (11.3.5). Раствор охлаждают. Выпавший мелкокристаллический осадок фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом. Осадок трижды промывают под вакуумом этиловым спиртом и высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги марки ФБ-III. Полученный реактив помещают в сухую полимерную банку с плотно закрывающейся крышкой и хранят в эксикаторе с осушающим веществом. Перекристаллизованный реактив годен к употреблению в течение 3 мес.

11.4.3 Реактивная смесь

10 г молибдата аммония, подготовленного по 11.4.2, помещают в стакан вместимостью 200 см³, растворяют в 100 см³ воды при нагревании до 50 °C - 60 °C. К раствору при непрерывном перемешивании постепенно приливают 2 см³ азотной кислоты (11.3.1). При образовании осадка раствор фильтруют.

Одновременно 0,3 г ванадата аммония (11.3.4) помещают в стакан вместимостью 200 см³ и растворяют в 50 см³ воды при 50 °C - 60 °C. Раствор охлаждают и постепенно, при постоянном перемешивании, приливают 50 см³ раствора азотной кислоты 1:3 (11.4.1). Растворы хранят в склянках из темного стекла в темном месте.

Растворы смешивают непосредственно перед применением, постепенно вливая раствор молибденовокислого аммония в раствор ванадиевокислого аммония, затем приливают 16 см³ азотной кислоты (11.3.1) и перемешивают.

11.4.4 Стандартный раствор оксида фосфора (V) 0,1 мг/см³

Однозамещенный фосфат калия (11.3.2) дважды перекристаллизовывают и высушивают сначала на воздухе между листами фильтровальной бумаги, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °C - 105 °C до постоянной массы. Высушенный реактив хранят в эксикаторе с осушающим веществом.

0,1917 г перекристаллизованного однозамещенного фосфата калия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора содержит 0,1 мг оксида фосфора (V).