ГОСТ Р 59592-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Топливо твердое минеральное. Методы определения химического состава золы

8.5 Проведение анализа

8.5.1 Определение суммы оксидов магния и кальция

8.5.1.1 Для проведения анализа с помощью пипетки отбирают аликвоту основного раствора, приготовленного по 5.5.2.12, объемом от 20 до 50 см³, в зависимости от ожидаемого содержания оксидов кальция и магния. Аликвоту переносят в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют от 10 до 20 см³ раствора триэтаноламина (8.4.4) (в зависимости от аликвоты основного раствора), оставляют на 2 - 3 мин, затем доливают воду до 200 см³.

8.5.1.2 К раствору порциями при перемешивании приливают около 20 см³ раствора гидроксида аммония (8.4.2) до pH 11,5 - 12,5, контролируя pH по индикаторной бумаге (8.2.12).

8.5.1.3 К раствору в колбе добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь N 1 (8.4.5) и титруют раствором ди-Na-ЭДТА (8.4.3) до перехода синей окраски раствора в желтовато-серую.

8.5.2 Определение оксида кальция

8.5.2.1 Для проведения анализа с помощью пипетки отбирают такую же аликвоту основного раствора, как для определения суммы оксидов кальция и магния (см. 8.5.1.1). Аликвоту переносят в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют от 10 до 20 см³ раствора триэтаноламина (8.4.4) (в зависимости от аликвоты основного раствора), оставляют на 2 - 3 мин, затем доливают воду до 200 см³.

8.5.2.2 Приливают раствор гидроксида калия (8.4.1) до pH 12 - 13, осуществляя контроль по индикаторной бумаге (8.2.12).

8.5.2.3 К раствору в колбе добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь N 2 (8.4.6) и титруют раствором ди-Na-ЭДТА (8.4.3) до исчезновения флуоресцирующего зеленого цвета. Для лучшего наблюдения за изменением окраски раствора титрование проводят на черном фоне.

Примечание - В случае, если массовая доля оксида кальция в золе превышает 10%, поступают следующим образом: до установления pH 12 - 13 к раствору добавляют приблизительно 80% раствора ди-Na-ЭДТА от того количества, которое расходуется на титрование. Этим исключается возможность выделения гидроксида кальция при взаимодействии с гидроксидом калия.