ГОСТ Р 59592-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Топливо твердое минеральное. Методы определения химического состава золы

7.5 Проведение анализа

7.5.1 Для проведения анализа с помощью пипетки (7.2.7) отбирают аликвоту основного раствора, приготовленного по 5.5.2.12, равную 10 см³ или 20 см³, в зависимости от ожидаемого содержания оксида алюминия.

7.5.2 Аликвоту переносят в коническую колбу вместимостью 500 см³ и добавляют от 10 до 50 см³ раствора ди-Na-ЭДТА (7.4.5). Объем раствора ди-Na-ЭДТА зависит от ожидаемого содержания оксида алюминия в аликвоте основного раствора для анализа.

Раствор кипятят 1 - 2 мин, затем охлаждают.

7.5.3 Прибавляют 1 - 2 капли раствора ксиленолового-оранжевого или сухую смесь (7.4.7) на кончике шпателя, перемешивают.

7.5.4 Добавляют по каплям раствор гидроксида аммония (7.4.3) до перехода окраски раствора из желтой в фиолетовую.

7.5.5 Далее прибавляют по каплям раствор соляной кислоты (7.4.1) до перехода окраски из фиолетовой в желтую (pH 5,8).

7.5.6 К раствору, используя цилиндр, приливают 5 см³ буферного раствора (7.4.8), кипятят 2 - 3 мин, быстро охлаждают под струей проточной воды и титруют избыток ди-Na-ЭДТА раствором ацетата цинка (7.4.6) до перехода желтой окраски в фиолетовую.

7.5.7 К раствору приливают 30 - 40 см³ раствора фторида натрия (7.4.4), кипятят 2 - 3 мин и быстро охлаждают в проточной воде. Окраска раствора вновь становится желтой.

7.5.8 Вытесненный из комплексного соединения ди-Na-ЭДТА, эквивалентный количеству алюминия в анализируемом растворе, титруют раствором ацетата цинка (7.4.6) до перехода окраски из желтой в фиолетовую.