ГОСТ Р 59592-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Топливо твердое минеральное. Методы определения химического состава золы

5.4 Подготовка к проведению анализа

5.4.1 Подготовка реактивов и приготовление растворов

5.4.1.1 Тетраборат натрия (5.3.1) прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °C. Хранят в эксикаторе в закрытой емкости.

5.4.1.2 Раствор соляной кислоты, разбавленный 1:1 (по объему)

В химический стакан вместимостью 1000 см³ помещают 500 см³ воды и постепенно при постоянном перемешивании и охлаждении приливают 500 см³ соляной кислоты (5.3.2). Раствор хранят в стеклянной или полипропиленовой емкости с плотно закрытой крышкой.

5.4.1.3 Раствор соляной кислоты 1%-ный

Готовят из соляной кислоты (5.3.2) в соответствии с пунктом 4.89 ГОСТ 4517-2016. Раствор хранят в стеклянной или полипропиленовой емкости с плотно закрытой крышкой.

5.4.1.4 Раствор серной кислоты, разбавленный 1:1 (по объему)

В химический стакан вместимостью 1000 см³ помещают 500 см³ воды и постепенно при постоянном перемешивании и охлаждении приливают 500 см³ серной кислоты (5.3.3). Раствор хранят в стеклянной или полипропиленовой емкости с плотно закрытой крышкой.

5.4.1.5 Раствор желатина 1%-ный

В градуированный стакан вместимостью 150 см³ (5.2.8) помещают 60 - 70 см³ воды, нагретой до 70 °C, растворяют в ней 1 г желатина (5.3.6), перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане 5 - 7 мин. Раствор охлаждают и разбавляют водой до объема 100 см³.

5.4.1.6 Раствор азотнокислого серебра 1%-ный

В градуированный химический стакан вместимостью 100 см³ (5.2.8) помещают 25 - 30 см³ воды, растворяют в ней 0,5 г азотнокислого серебра (5.3.7), приливают пипеткой (5.2.12) 0,5 см³ азотной кислоты (5.3.4), воды до объема 50 см³ и перемешивают. Раствор хранят в герметично закрытой склянке из темного стекла.

5.4.1.7 Раствор роданистого аммония 5%-ный

В стакане вместимостью 150 см³ 5 г роданида аммония (5.3.8) растворяют в 95 см³ воды.

5.4.2 Подготовка пробы золы к анализу

Полученную по 4.1 золу топлива (а для отходов сжигания - исходную аналитическую пробу) растирают в агатовой или яшмовой ступке до крупности не более 0,063 мм. Готовую золу хранят в закрытой стеклянной емкости.

В платиновый тигель (5.2.6) помещают навеску растертой золы топлива или пробы отходов сжигания массой приблизительно 1 г и взвешивают. Навеску в тигле прокаливают до постоянной массы при температуре (815 +/- 10) °C согласно ГОСТ Р 55661 (кроме золы торфа). Золу торфа прокаливают в соответствии с ГОСТ 11306.

Для отходов сжигания устанавливают потерю массы при прокаливании, которую используют далее для пересчета содержания оксидов элементов в прокаленном зольном остатке на исходную пробу (см. 4.11).