ГОСТ Р 57889-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Средства для впитывания мочи для ношения на теле человека. Общие технические условия
7 Методы контроля
7.1 Проверку средств для впитывания мочи по 5.2 - 5.4, 5.7, 5.10.1, 5.10.2, 5.11 проводят визуально путем просмотра изделий, отобранных по 6.4.
7.2 Оценку гигиенических показателей по 5.9.1 проводят в соответствии с нормативными и методическими документами Роспотребнадзора, утвержденными в установленном порядке.
7.3 Определение абсорбционной способности до момента протекания (ABL) с применением манекена - по ГОСТ Р 55370.
7.4 Определение сорбционной способности после центрифугирования (влагоудерживающей способности)
Метод основан на определении массы 0,9%-ного раствора хлористого натрия, впитанного изделием при полном погружении его в раствор, с последующим центрифугированием в течение определенного времени.
7.4.1 Применяемые аппаратура, посуда и материалы
Для определения сорбционной способности после центрифугирования (влагоудерживающей способности) применяют следующие аппаратуру, посуду и материалы:
- весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с погрешностью взвешивания не более +/- 0,01 г;
- центрифуга бытовая с ускорением a = 276 г·9,81 м/с2;
- секундомер;
- колба по ГОСТ 1770 исполнения 1, вместимостью 1000 см3;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- емкость вместимостью не менее 30 дм3;
- колба по ГОСТ 1770 исполнения 1, вместимостью 1000 см3;
- натрий хлористый по ГОСТ 4233;
- ножницы.
7.4.2 Приготовление 0,9%-ного раствора хлористого натрия
Для приготовления 1 дм3 раствора берут навеску хлористого натрия в количестве (9,0 +/- 0,1) г, переносят в колбу и добавляют в нее дистиллированную воду до отметки 1 дм3.
7.4.3 Подготовка образцов для испытаний
Из пробы, отобранной по 6.4, отбирают шесть средств для впитывания мочи для испытаний (по два из трех потребительских упаковок). Если изделия изготовлены в форме трусов, то боковые швы разрезают.
Определяют массу изделия в сухом состоянии P1 (г) при взвешивании с погрешностью не более +/- 0,01 г.
7.4.4 Проведение испытаний
В емкость наливают не менее 30 дм3 раствора. Подготовленные образцы изделия полностью погружают в раствор на (20 +/- 0,5) мин таким образом, чтобы верхний покровный слой оказался внизу. Необходимо, чтобы образцы могли свободно набухать. Количество образцов в емкости следует определять в соответствии с размерами контейнера. Раствор в контейнере следует заменять по мере загрязнения.
После окончания процесса впитывания образцы переносят в центрифугу и укладывают таким образом, чтобы верхний покровный слой был обращен к стенкам барабана центрифуги. Образцы должны быть уложены в центрифуге ровно, без складок. Количество загружаемых образцов в центрифугу должно быть зафиксировано в рабочих журналах. Время центрифугирования должно быть (240 +/- 3) с. После отключения центрифуги образцы извлекают, взвешивают и определяют массу образцов во влажном состоянии P2 (г) с погрешностью не более +/- 0,01 г.
7.4.5 Обработка результатов
Сорбционную способность подгузника после центрифугирования C, г, вычисляют по формуле
C = P2 - P1. (1)
За результат испытания сорбционной способности после центрифугирования принимают среднеарифметическое значение шести полученных определений показателя.
Результат округляют до целого числа. Относительная погрешность определения не превышает +/- 5% при доверительной вероятности 0,95.
7.5 Определение распределения суперабсорбента в структуре абсорбирующего слоя (визуальный метод)
Метод основан на окрашивании абсорбирующих материалов средств для впитывания мочи с использованием раствора индикатора. Распределение суперабсорбента становится видимым за счет контрастного окрашивания и таким образом может быть оценено визуально.
7.5.1 Применяемые аппаратура, посуда и материалы
Для определения распределения суперабсорбента в структуре абсорбирующего слоя (визуальный метод) применяют следующие аппаратуру, посуду и материалы:
- весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с погрешностью взвешивания не более +/- 0,1 г;
- секундомер;
- стакан химический вместимостью 5000 см3;
- емкость для раствора индикатора вместимостью не менее 2500 см3;
- колба мерная для реагента вместимостью 10 дм3;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- ванна для окрашивания с использованием реагента;
- индикатор бромтимоловый синий;
- кислота уксусная 10%-ная по ГОСТ 61;
- ножницы;
- мешалка магнитная.
7.5.2 Подготовка образцов для испытаний
7.5.2.1 Приготовление раствора индикатора бромтимолового синего (основной раствор)
Приготовление необходимо проводить в вытяжном шкафу. Растворяют 25,0 г бромтимолового синего при постоянном перемешивании с использованием магнитной мешалки в 2500 см3 дистиллированной воды при нагревании не выше 400 °C. Время перемешивания - приблизительно 30 мин. Когда раствор станет темно-зеленым, добавляют несколько капель 10%-ной уксусной кислоты до тех пор, пока раствор не поменяет свой цвет на желтый.
7.5.2.2 Приготовление рабочего раствора индикатора бромтимолового синего из основного раствора
100 см3 основного раствора индикатора бромтимолового синего доводят дистиллированной водой до 10 дм3. Допускается более сильное разбавление в зависимости от желаемой интенсивности цвета.
Из пробы, отобранной по 6.4, отбирают три средства для впитывания мочи для испытаний (из трех потребительских упаковок). Если изделия изготовлены в форме трусов, то боковые швы разрезают.
7.5.3 Проведение испытаний
Два изделия разрезают посередине: один образец - по продольной линии, второй - по поперечной линии. Третий образец оставляют целым.
Разрезанные образцы опускают по линии разреза в емкость с рабочим раствором индикатора бромтимолового синего таким образом, чтобы край линии разреза был погружен на 2 см в раствор. Время выдержки - приблизительно от 1 до 2 с.
Затем погружают неразрезанный образец целиком в раствор индикатора таким образом, чтобы верхний покровный слой был внизу (на дне емкости). Максимальное время впитывания должно быть не более (10 +/- 0,5) мин. После этого проводят визуальную оценку распределения суперабсорбирующего материала в образце.
Оценку проводят по следующим критериям:
- критерий 1 - распределение САП (равномерность, наслоения, пустоты);
- критерий 2 - расположение САП (смещено/не смещено относительно продольного и поперечного срезов).
Критерии распределения и расположения САП дополнительно оценивают баллами от 1 до 4:
- 1 - оптимальное;
- 2 - хорошее;
- 3 - удовлетворительное (необходимо вмешательство в производственный процесс);
- 4 - неудовлетворительное (не пригодно для продажи).
Оценка может быть дополнена фотографиями некоторых образцов для подтверждения несоответствия.
7.6 Определение повторного увлажнения (обратной сорбции) и времени впитывания
Метод основан на определении массы 0,9%-ного раствора хлористого натрия, выделяемого из средства после приложения нагрузки со стороны верхнего покровного слоя, и времени, за которое средство для впитывания впитает определенное количество 0,9%-ного раствора хлористого натрия.
7.6.1 Применяемые аппаратура, посуда и материалы
Для определения повторного увлажнения (обратной сорбции) и времени впитывания применяют следующие аппаратуру, посуду и материалы:
- устройство (см. рисунок 1), состоящее из:
прозрачной пластины из органического стекла толщиной (9 +/- 1) мм. Размер пластины должен быть 300 x 130 мм. Предельные отклонения размеров - не более +/- 5 мм. В центре пластины находится отверстие диаметром (39 +/- 2) мм. В отверстие пластины вставляют трубку из прозрачного кварцевого или органического стекла высотой (220 +/- 5) мм, внутренним диаметром (37 +/- 1) мм. Общая масса пластины с трубкой должна быть (500 +/- 20) г;
воронки из прозрачного кварцевого стекла или полипропилена наружным диаметром на входе (90 +/- 5) мм и внутренним диаметром на выходе (13 +/- 1) мм;
конической пробки из резины высотой (35 +/- 2) мм, верхним диаметром (40 +/- 2) мм, нижним диаметром (32 +/- 2) мм;
двух грузов массой (2000 +/- 50) г каждый. Грузы должны иметь размер сечения 100 x 100 мм или диаметр 100 мм. Предельные отклонения размеров не должны быть более +/- 10 мм;
- ножницы;
- колба по ГОСТ 1770 исполнения 1, вместимостью 1000 см3;
- цилиндр по ГОСТ 1770 исполнения 1, вместимостью 100 и 250 см3;
- линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм;
- секундомер;
- весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с погрешностью взвешивания не более +/- 0,01 г;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- натрий хлористый по ГОСТ 4233;
- фильтры обеззоленные "красная лента" диаметром от 150 до 180 мм;
- маркер с тонким стержнем.
7.6.2 Приготовление 0,9%-ного раствора хлористого натрия - см. 7.4.2.
7.6.3 Подготовка образцов для испытаний
Из пробы, отобранной по 6.4, отбирают шесть средств для впитывания мочи для испытаний (по два из трех потребительских упаковок). Если изделия изготовлены в форме трусов, то боковые швы разрезают.
Фильтры в определенном количестве (но не менее десяти) складывают в стопу. Стопу взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г и определяют массу стопы фильтров до испытания Gсух (г). Количество фильтров в стопе устанавливают при предварительном определении обратной сорбции. В результате предварительных испытаний на верхнем фильтре в стопе должны отсутствовать следы раствора. При промокании верхнего фильтра количество фильтров в стопе увеличивают.
1 - прозрачная пластина; 2 - трубка из прозрачного стекла;
3 - пробка; 4 - воронка из прозрачного кварцевого стекла
или пропилена; 5 - грузы массой (2000 +/- 50) г;
6 - прорезь в пробке (для оттока воздуха); 7 - подгузник;
8 - точка введения раствора в подгузник
Рисунок 1 - Устройство для определения обратной сорбции
Средство для впитывания мочи раскладывают на горизонтальной поверхности верхним покровным слоем вверх, надрезают все эластики для максимального выпрямления изделия и растягивают по длине до тех пор, пока оно не выпрямится. На оба края изделия в растянутом состоянии помещают грузы массой (2000 +/- 50) г. Отмечают вертикальную ось, которая проходит через центр абсорбирующего слоя изделия. Далее определяют центральную точку на изделии следующим образом:
- в центре распределительного слоя, если средство содержит распределительный слой, длина которого не совпадает с длиной абсорбционного слоя;
- в центре самой узкой части впитывающего слоя, если средство не содержит распределительный слой.
Центральную точку отмечают маркером. Она является точкой подачи раствора. Затем на изделие (на верхний покровный слой) устанавливают устройство (см. рисунок 1) таким образом, чтобы точка подачи раствора совпадала с центром отверстия пластины. На оба края пластины кладут по одному грузу массой (2000 +/- 50) г каждый, снимая их с краев подгузника. Расстояние между трубкой и грузом должно быть от 35 до 40 мм.
7.6.4 Проведение испытаний
Из цилиндра через конус воронки в трубку на продукт в точку подачи раствора поочередно подают определенное количество раствора в соответствии с таблицей 4. Температура раствора должна быть (23 +/- 2) °C. Скорость подачи раствора должна быть не менее 25 см3/с. Достижение указанной скорости подачи раствора обеспечивают путем проведения предварительных испытаний холостых проб.
Таблица 4
Испытание | Значение для средств для впитывания мочи классов | |
0 - 2 | 3, 4 | |
Количество 0,9%-ного раствора хлористого натрия, см3 | 50 | 100 |
Пауза, с | 1200 | 1200 |
После чего включают секундомер.
Время впитывания первой порции T1 (с) измеряют до полного впитывания раствора - фиксируют момент полного исчезновения "зеркала" раствора на поверхности изделия.
Далее выдерживают паузу в соответствии с таблицей 4.
По истечении паузы с продукта снимают устройство с грузами. Далее на изделие в точке подачи раствора кладут стопу фильтров, прикладывают грузы суммарной массой 4 кг на 1 мин +/- 2 с. По истечении указанного времени проводят взвешивание фильтровальной бумаги и определяют массу стопы фильтров после первой порции Gвл1 (г).
Проводят два вливания.
7.6.5 Обработка результатов
Обратную сорбцию ОС для каждой порции, г, вычисляют по формуле
ОС = Gвл - Gсух, (2)
где Gвл - масса стопы фильтров после испытания, г;
Gсух - масса стопы фильтров до испытания, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение шести полученных определений показателя.
Результат округляют: до первого десятичного знака после запятой - при обратной сорбции менее 2,0 г, до целого числа - при обратной сорбции более 2,0 г.
Относительная погрешность определения не превышает +/- 15% при доверительной вероятности 0,95.
7.7 Определение pH экстракта продукта см. в [2].
