ГОСТ 34723-2021. Межгосударственный стандарт. Газ природный. Определение серосодержащих компонентов методом газовой хроматографии

Приложение Г

(справочное)

ПРИМЕРЫ ЗАДАНИЯ УСЛОВИЙ РАБОТЫ ХРОМАТОГРАФА ПРИ ПРОВЕДЕНИИ

АНАЛИЗА СЕРОСОДЕРЖАЩИХ КОМПОНЕНТОВ ПРИРОДНОГО ГАЗА

Г.1 Пример задания условий для измерения массовой концентрации сернистых компонентов с использованием аппаратно-программного хроматографического комплекса (АПХК) с МСД:

- хроматографическая колонка капиллярная:
- тип	DB-1;
- внутренний диаметр	0,32 мм;
- длина	30 м;
- неподвижная фаза:
- жидкая фаза	Диметилполисилоксан (100%);
- толщина пленки	5 мкм;
- температурный режим термостата колонок:	программирование;
- начальная температура	40 °C;
- скорость подъема температуры	15 °C/мин;
- время подъема температуры	4 мин;
- скорость подъема температуры	60 °C/мин;
- конечная температура	160 °C;
- время выдержки при конечной температуре	не более 8 мин;
- кран-дозатор:
- объем петли-дозатора	0,25 см³;
- температура	100 °C;
- инжектор:
- температура делителя потока	100 °C;
- деление потока	50:1;
- газ-носитель:
- наименование	гелий газообразный (не менее 99,995%);
- программирование расхода:
- начальный расход:	1,5 см³/мин;
- время выдержки	5,6 мин;
- скорость увеличения расхода	1 см³/мин;
- конечный расход	2,5 см³/мин;
- время выдержки при конечном расходе	не более 8 мин;
- детектор:
- тип	масс-селективный;
- температура интерфейса	230 °C;
- температура анализатора	150 °C;
- время анализа	не более 8 мин.

Типичная хроматограмма при указанных условиях приведена на рисунке Г.1.

ГОСТ 34723-2021. Межгосударственный стандарт. Газ природный. Определение серосодержащих компонентов методом газовой хроматографии

1 - сероводород (1,4 мг/м³); 2 - карбонилсульфид 2,7 мг/м³;

3 - метантиол (2,0 мг/м³); 4 - этантиол (2,6 мг/м³);

5 - 2-пропантиол (3,2 мг/м³); 6 - 2-метил-2-пропантиол

(3,7 мг/м³); 7 - 1-пропантиол (3,2 мг/м³); 8 - 2-бутантиол

(3,9 мг/м³); 9 - 2-метил-1-пропантиол (3,8 мг/м³);

10 - 1-бутантиол (3,7 мг/м³)

Рисунок Г.1 - Хроматограмма серосодержащих компонентов

Г.2 Пример задания условий для измерений массовой концентрации серосодержащих компонентов с использованием детектора ПФД:

- хроматографическая колонка капиллярная:
материал	кварц;
внутренний диаметр	0,32 мм;
длина	60 м;
- неподвижная фаза:
тип	ПДМС;
толщина пленки	5 мкм;
- температурный режим термостата колонок:	программирование;
начальная температура термостата колонок	40 °C (5 мин);
скорость подъема температуры	15 °C/мин;
конечная температура термостата колонок	215 °C (8,5 мин);
- рабочая температура детектора	160 °C;
- тип газа-носителя	гелий (не менее 99,99%);
- расход газа-носителя	20 см³/мин;
- расход водорода	140 см³/мин;
- расход воздуха	70 см³/мин;
- тип детектора	ПФД;
- поддув детектора аргоном	80 см³/мин;
- объем пробы	1 см³;
- деление потока на входе в колонку	1:2;
- время анализа	25 мин.

Типичная хроматограмма при указанных условиях приведена на рисунке Г.2.

1 - сероводород; 2 - метантиол; 3 - этантиол;

4 - 2-пропантиол; 5 - 2-метил-2-пропантиол;

6 - 1-пропантиол; 7 - 2-бутантиол;

8 - 2-метил-1-пропантиол; 9 - 1-бутантиол

Рисунок Г.2 - Хроматограмма серосодержащих компонентов

с массовой концентрацией ~ 2 мг/м³ в ПГ <1>

--------------------------------

<1> Молярная доля компонентов ПГ: метан - 98,2%; этан - 0,99%; пропан - 0,49%; изо-бутан - 0,098%; н-бутан - 0,1%; изо-пентан - 0,049%; н-пентан - 0,049%; н-гексан - 0,024%.

Г.3 Пример задания условий для измерения массовой концентрации серосодержащих компонентов в ПГ с использованием детекторов ПФД и ПИД:

- хроматографическая колонка капиллярная:
- материал	кварц;
- внутренний диаметр	0,00053 м;
- длина	60 м;
- неподвижная жидкая фаза:
- жидкая фаза	диметилполисилоксан (100%);
- толщина слоя фазы	1,5 мкм;
- температурный режим термостата колонок	изотермический;
- рабочая температура термостата колонок	35 °C;
- рабочая температура детектора	160 °C;
- тип газа-носителя	гелий (>= 99,99%);
- расход газа-носителя	100 см³/мин;
- расход водорода	140 см³/мин;
- расход воздуха	50 см³/мин;
- тип детектора	ПИД и ПФД;
- объем пробы	1 см³;
- деление потока на входе в колонку	1:2;
- время анализа	7 мин.

Типичные хроматограммы, полученные с использованием капиллярной колонки при конкретных условиях проведения анализа, приведены на рисунках Г.3 и Г.4.

1 - метан; 2 - этан; 3 - пропан; 4 - изобутан; 5 - бутан;

6 - изопентан; 7 - пентан; 8 - гексан

Рисунок Г.3 - Хроматограмма компонентов ПГ, детектор ПИД

1 - метан; 2 - сероводород; 3 - карбонилсульфид;

4 - метантиол; 5 - этантиол; 6 - 2-пропантиол;

7 - 2-метил-2-пропантиол; 8 - 1-пропантиол; 9 - 2-бутантиол;

10 - 2-метил-1-пропантиол; 11 - 1-бутантиол

Рисунок Г.4 - Хроматограмма серосодержащих компонентов,

детектор ПФД