ГОСТ Р 59465-2021/IEC TS 62607-4-8:2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 4-8. Наноматериалы электродные для устройств накопления электрической энергии. Определение содержания воды кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера

4 Сущность метода

 

Метод Карла Фишера основан на селективной и количественной реакции воды (H₂O) с йодом (I₂) и диоксидом серы (SO₂) в присутствии спирта, например метанола (CH₃OH), и органического основания (RN) с образованием иона йодида (I^-):

 

H₂O + I₂ + SO₂ + 3RN -> 2(RN + H)I^- + RN·SO₃, (1)

 

RN·SO₃ + CH₃OH -> (RN + H)·SO₄·CH₃. (2)

 

При титровании йодид (I^-) электрохимически окисляется с образованием йода (I₂), который вступает в реакцию с водой в пробе, см. (1) и (2). Реакция завершается, когда вся имеющаяся вода прореагировала, что соответствует достижению конечной точки титрования.

Количество воды в пробе вычисляют путем измерения тока, необходимого для электрохимического образования йода (I₂) из йодида (I^-), в соответствии с реакцией, выраженной формулой

 

2I^- -> I₂ + 2e^-. (3)

 

В соответствии с законом Фарадея, см. формулу (4), количество вырабатываемого йода пропорционально пропущенному количеству электричества (электрического заряда). По стехиометрии реакции один моль йода реагирует с одним молем воды, см. формулу (1). Следовательно, 1 моль воды (18 г) соответствует прохождению 2·96500 Кул или 10722 Кул на 1 г H₂O. Основываясь на данном принципе, можно определить количество воды m, г, по количеству пропущенного электрического заряда Q, Кул, по формуле (5):

 

m = KQ, (4)

 

(5)

 

где K - константа пропорциональности (электрохимический эквивалент).