ГОСТ Р 59465-2021/IEC TS 62607-4-8:2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 4-8. Наноматериалы электродные для устройств накопления электрической энергии. Определение содержания воды кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера

Приложение А

(справочное)

 

ПРИМЕР ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ <1>

 

--------------------------------

<1> В настоящем приложении приведены примеры подходящих для испытания материалов и оборудования, доступных на рынке. Данная информация приведена для удобства пользования настоящим стандартом и не является одобрением указанных продуктов со стороны МЭК.

 

А.1 Общие положения

 

В настоящем приложении приведен пример определения содержания воды в нано-литий фосфате железа (нано-LiFePO₄) кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера.

 

А.2 Реактивы

 

А.2.1 Реактив Карла Фишера

Реактив Карла Фишера KFR-C20.

А.2.2 Метанол

Метанол чистотой 99,9%.

А.2.3 Газ-носитель

Газообразный азот чистотой 99,999%.

А.2.4 Содержание воды в стандартных растворах

Стандартные растворы с содержанием воды не более 0,1%.

 

А.3 Оборудование

 

А.3.1 Автоматический титратор

Автоматический титратор для кулонометрического титрования Карла Фишера 831.

А.3.2 Испаритель воды

Испаритель воды Thermoprep 860 KF.

А.3.3 Аналитические весы

Аналитические весы точностью 0,0001 г.

А.3.4 Контейнеры для проб

Герметично закрывающиеся стеклянные банки.

А.3.5 Шприц

Шприц объемом 5 мл.

А.3.6 Гигрометр

Гигрометр, обеспечивающий измерение температуры точки росы минус 20 °C.

 

А.4 Отбор проб

 

А.4.1 В помещении при температуре точки росы минус 20 °C отбирают и взвешивают три пробы массой 0,3 - 0,7 г, помещают их в стеклянные банки, герметично закрывают (рисунок А.1) и помечают банки как M₁, M₂ и M₃.

 

 

Рисунок А.1 - Контейнер с пробой

 

А.4.2 В качестве холостых проб используют три чистые пустые герметично закрывающиеся стеклянные банки (холостые пробы 1 - 3) и помещают их в испытательную комнату. Холостые пробы подготавливают в тех же условиях, что и испытуемые пробы.

 

А.5 Выполнение измерений

 

А.5.1 Включают автоматический титратор и запускают магнитную мешалку для плавного перемешивания. Стабилизируют титратор в течение 30 мин. Выполняют титрование остаточной влаги в емкости для титрования до достижения конечной точки. В течение периода стабилизации продувают испаритель влаги и емкость для титрования газом-носителем. В испарителе воды поддерживают температуру 200 °C.

А.5.2 После стабилизации титратора помещают холостые пробы (холостые пробы 1 - 3) в сушильную печь. Выполняют титрование до достижения конечной точки. Массу оттитрованной воды в каждой холостой пробе регистрируют в протоколе, далее вычисляют среднее значение .

А.5.3 Помещают контейнер с испытуемой пробой в сушильную печь в соответствии с инструкциями изготовителя титратора. Выполняют титрование до достижения конечной точки. В протоколе регистрируют значения массы оттитрованной воды, m₁, m₂ и m₃.

 

А.6 Обработка результатов

 

Содержание воды в нано-литий фосфате железа вычисляют по формулам (6) и (7).

 

Таблица А.1

 

Результаты испытания по определению содержания

воды в наноматериале A

 

N	Наноматериал	Масса пробы M, г	Масса оттитрованной воды m, г	Среднее значение результатов на холостых пробах , г	Содержание воды, %
					Определенное значение , %	Среднее значение , %	Стандартное отклонение, %	Относительное стандартное отклонение , %
1	A	0,3125	1,3166 x 10-4	2,101 x 10-5	0,03541	0,03579	0,000371	1,0
2		0,5241	2,1046 x 10-4		0,03615
3		0,4514	1,8269 x 10-4		0,0382

 

Полученное значение содержания воды в наноматериале A, , %, составляет:

 

 

 

 

Содержание воды в образце A, , %:

 

 

Стандартное отклонение :

 

 

Относительное стандартное отклонение :