ГОСТ Р 59465-2021/IEC TS 62607-4-8:2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 4-8. Наноматериалы электродные для устройств накопления электрической энергии. Определение содержания воды кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера

8.2 Выполнение измерений

 

a) Включают автоматический титратор в соответствии с инструкциями изготовителя и запускают магнитную мешалку для плавного перемешивания. Выполняют титрование остаточной влаги в емкости для титрования до достижения конечной точки. Стабилизируют титратор не менее 30 мин. В течение периода стабилизации испаритель воды (6.2) и емкость для титрования продувают газом-носителем (5.3). Температуру испарителя воды поддерживают на уровне 200 °C.

b) После стабилизации титратора холостые пробы (7.2) помещают в печь для высушивания в соответствии с инструкциями изготовителя титратора. Далее выполняют титрование до достижения конечной точки. Массу оттитрованной воды в холостой пробе регистрируют в протоколе.

Примечание - Результат испытания холостых проб - это среднее значение трех испытаний, . Если относительное стандартное отклонение массы оттитрованной воды по результатам испытаний трех холостых проб составляет более 8%, то отбор и подготовка проб выполнены в ненадлежащих условиях. Условия окружающей среды помещения, в котором выполняют отбор и подготовку проб, должны быть откорректированы.

 

c) Помещают контейнер с пробой в печь для высушивания в соответствии с инструкциями изготовителя титратора. Далее выполняют титрование до достижения конечной точки. Массу оттитрованной воды, m, регистрируют в протоколе.

d) Для получения точных результатов следует выполнить не менее трех измерений. Результат измерений каждой пробы, (i = 1, 2, 3, ..., n), регистрируют в протоколе.

Фоновые эффекты и/или другие факторы, влияющие на результат испытания, могут быть компенсированы автоматически или устранены вручную в соответствии с рекомендациями изготовителя титратора.