ГОСТ 5640-2020. Межгосударственный стандарт. Сталь. Металлографический метод оценки микроструктуры проката стального плоского

Приложение Г

(рекомендуемое)

 

МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОЙ ОЦЕНКИ МИКРОСТРУКТУРНОЙ ПОЛОСЧАТОСТИ

С ПОМОЩЬЮ АВТОМАТИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ИЗОБРАЖЕНИЙ

 

Настоящая методика описывает процедуру стереологических измерений с помощью автоматического анализа изображений. Назначение балла полосчатости, эквивалентного соответствующим изображениям эталонов, проводят на основе коэффициентов полосчатости и анизотропии, вычисленных методом направленных секущих.

Г.1 Обозначения

На рисунке Г.1 приведена схема измерений основных параметров структуры, необходимых для расчета микроструктурной полосчатости в соответствии с описанием и изображениями эталонов, приведенных в приложениях Б и В, соответственно.

 

 

Рисунок Г.1 - Схема измерений основных параметров структуры

методом направленных секущих

 

- число пересечений тестовой линии, перпендикулярной к направлению прокатки, с частицами "второй фазы", (2) или ферритным зерном, (1);

- число пересечений тестовой линии, параллельной направлению прокатки, с частицами "второй фазы", (2) или ферритным зерном, (1);

- коэффициент анизотропии;

A(1) - коэффициент анизотропии зерен феррита;

A(2) - коэффициент анизотропии "второй фазы";

- суммарная длина отрезков, отсеченных "второй фазой" на тестовой линии, параллельной направлению прокатки;

- суммарная длина отрезков, отсеченных "второй фазой" на тестовой линии, перпендикулярной к направлению прокатки;

L_t - длина тестовой линии;

- линейная доля "второй фазы" на тестовой линии, параллельной направлению прокатки: ;

- линейная доля "второй фазы" на тестовой линии, перпендикулярной к направлению прокатки: ;

- стандартное отклонение доли "второй фазы" на всех секущих, параллельных направлению прокатки: 

m - число тестовых линий, параллельных направлению прокатки;

k - число тестовых линий, перпендикулярных к направлению прокатки;

- стандартное отклонение доли "второй фазы" на всех секущих, перпендикулярных к направлению прокатки: 

k1, k2, k3, k4 и k5 - предельные значения коэффициентов полосчатости П для назначения баллов в соответствии с Г.4 и рисунком Г.2;

k6 - предельное значение коэффициента анизотропии "второй фазы" A(2) для нулевого балла;

k7, k8 и k9 - предельные значения коэффициента анизотропии феррита A(1) для баллов полосчатости 2, 3 и 4 соответственно;

- коэффициент полосчатости.

Г.2 Общие положения

Г.2.1 На полосчатой структуре доля "второй фазы", пересеченной секущими, параллельными к направлению прокатки, колеблется от значений, близких к нулю, если такие секущие проходят по полосам феррита, до практически 100%, если секущие проходят преимущественно по "второй фазе", т.е. стандартное отклонение будет велико. В то же время доля второй фазы, пересеченной секущими, перпендикулярными к направлению прокатки, будет примерно одинаковой на всех секущих, т.е. стандартное отклонение будет мало. Таким образом, отношение этих стандартных отклонений, измеренных вдоль и поперек направления прокатки, может служить мерой полосчатости структуры. Коэффициент близок к 1 для изотропных структур и будет тем больше, чем больше полосчатость.

Г.2.2 Вытянутость (анизотропия) зерен феррита или отдельных частиц "второй фазы" характеризуют отношением средних чисел пересечений частиц секущими, перпендикулярными к направлению прокатки и параллельными ему. Чем больше это отношение, тем более вытянуты эти структурные составляющие.

Г.2.3 Изображение отображают на мониторе компьютера.

Г.2.4 Измерения проводят на панораме площадью не менее 0,5 мм², что эквивалентно (16 - 25) обычным полям зрения, захваченным при увеличении микроскопа (400 - 500)^x. Распознавание и выделение "второй фазы" и границ ферритного зерна основывается на разнице в уровне серого при их сравнении друг с другом и со светлой матрицей.

Г.2.5 Рассчитанные коэффициенты полосчатости и анизотропии используют для оценки полосчатости баллами соответствующих шкал, приведенных в таблице Б.5 и на рисунке В.5.

Г.2.6 Дерево решений, используемое при назначении балла, приведено на рисунке Г.2. Предельные значения коэффициентов полосчатости, а также анизотропии ферритного зерна и "второй фазы" для соответствующих баллов получены методом экспертных оценок и приведены в таблице Г.1.

 

 

Рисунок Г.2 - Дерево решений для назначения балла

полосчатости структуры

 

Таблица Г.1

 

Предельные значения коэффициентов полосчатости, анизотропии

феррита и анизотропии "второй фазы"

 

коэффициент полосчатости					A(2) коэффициент анизотропии второй фазы	A(1) коэффициент анизотропии зерен феррита
k1	k2	k3	k4	k5	k6	k7	k8	k9
1,3	1,9	2,48	4	5	1,26	1,7	2,0	2,6

 

Г.2.7 В качестве основы для назначения балла используется параметр полосчатости, предельные значения которого возрастают от балла 0 (П < k1) до балла 5 (П >= k5).

Г.2.8 В структурах, соответствующих баллам 0 и 1, полосчатость и ориентировка отсутствуют, поэтому они объединены одним и тем же предельным значением параметра П < k1. Если в таких структурах вытянутость отдельных частиц "второй фазы" вдоль линии деформации: A(2) >= k6, то они относятся к баллу 1. Другим признаком балла 1 служит общая направленность структуры при отсутствии полос: k2 > П >= k1.

Г.2.9 Структуры, соответствующие баллам от 2 до 5, отличаются друг от друга коэффициентом полосчатости, что выражается следующими неравенствами:

k3 > П >= k2 - одна-две сплошные и несколько разорванных полос (балл 2);

k4 > П >= k3 - несколько полос, проходящих через все поле зрения (балл 3);

k5 > П >= k4 - равномерное чередование полос (балл 4);

П >= k5 - неравномерное чередование полос (балл 5).

Г.2.10 После оценки структуры по коэффициенту полосчатости следует проверить анизотропию ферритного зерна. Предельное значение коэффициента анизотропии A(1) повышается от k7 для балла 2 до k9 для балла 4. Переназначение балла проводят, если в исследуемой структуре коэффициент анизотропии ферритного зерна превышает предельное значение, допустимое для соответствующего балла: k8 > A(1) >= k7 для балла 3; k9 > A(1) >= k8 для балла 4; A(1) >= k9 для балла 5.

Г.3 Методика травления образцов

Для выявления микроструктуры рекомендуется применять реактив Маршалла.

Реактив состоит из двух частей:

часть А: 5 мл концентрированной серной кислоты H₂SO₄ плюс 8 г кристаллов щавелевой кислоты H₂C₂O₄ плюс 100 мл дистиллированной воды H₂O;

часть Б: 30%-ный раствор перекиси водорода H₂O₂.

Части А и Б перемешивают в соотношении А:Б = 1:1 непосредственно перед травлением. Реактив Маршалла оказывает агрессивное воздействие на включения, поэтому травление должно быть коротким. Реактив наносят на поверхность шлифа, протирая его поверхность ватным тампоном в течение 3 - 20 с. После этого остатки реактива и продукты взаимодействия смывают потоком воды, шлиф протирают спиртом и просушивают под феном. Использование свежеприготовленного реактива допускается только в течение одного рабочего дня.

Такая методика обеспечивает надежный и воспроизводимый результат травления границ ферритного зерна наряду с травлением карбидов (цементита) "второй фазы" на образцах с разной структурой, в том числе с разной степенью деформации ферритного зерна. После такого травления распознавание структуры с помощью анализатора изображений не представляет затруднений.

Г.4 Методика проведения измерений

Весь цикл измерений состоит из следующих действий:

визуальный поиск участка шлифа с наибольшим баллом через окуляры микроскопа при увеличении 100^x и далее установка увеличения 500^x;

построение панорамы участка шлифа с наибольшим баллом полосчатости, найденным ранее при визуальном исследовании образца, при увеличении 500^x;

распознавание "второй фазы" и границ ферритного зерна по предварительно настроенным диапазонам порогов яркости;

тонкая настройка распознавания границ "второй фазы" и границ ферритного зерна;

расчет коэффициентов полосчатости и коэффициентов анизотропии;

назначение балла полосчатости в соответствии с Г.2.

Далее снова устанавливают объектив 10^x, предметный столик микроскопа переводят на следующий участок шлифа с наибольшим баллом структурной полосчатости, и вышеназванный цикл измерений повторяют. Таким образом накапливается информация по панорамам с наибольшей полосчатостью. Как только на трех участках шлифа будет найдено одинаковое значение наибольшей полосчатости, измерения прекращают. Для исследуемого образца назначают балл полосчатости, установленный на этих трех участках.

Г.5 Требования к оборудованию и программному обеспечению

Г.5.1 Для получения изображения микроструктуры используется металлографический микроскоп. Рекомендуется использовать зеленый светофильтр для повышения контрастности изображения.

Г.5.2 Для правильной идентификации "второй фазы" и границ ферритного зерна измерения следует проводить при увеличении не менее 500^x. Меньшее увеличение для проведения измерений не допускается.

Г.5.3 Для распознавания структуры и проведения измерений используется автоматический анализатор изображений, оснащенный цифровой камерой, подключенной к персональному компьютеру.

Г.5.4 Для калибровки анализатора изображений, необходимой для определения размера поля зрения и общего увеличения системы, используют объект-микрометр. Следует многократно повторить измерения объект-микрометра для всех используемых объективов и сохранить полученные средние результаты калибровки в памяти компьютера.

Г.5.5 Для точной установки порога яркости, позволяющей правильно распознать структуру, следует использовать попеременное переключение между реальным изображением структуры и распознанным изображением с детектированной "второй фазой" и границами ферритных зерен (фликер-метод). Положение пиков на гистограмме распределения уровня серого, соответствующих "второй фазе" и границам ферритного зерна, может быть полезно для правильного определения интервала уровня серого и пороговых установок для детектирования этих составляющих структуры. При этом допускаются такие настройки, при которых "вторая фаза" детектируется наилучшим образом даже при частичном окрашивании границ ферритного зерна. Алгоритм распознавания должен учитывать возможность такого окрашивания и не должен принимать во внимание частично окрашенные границы ферритного зерна при распознавании границ второй фазы. Анализатор должен иметь возможность раздельного детектирования в одном и том же поле зрения, по крайней мере, "второй фазы" и границ ферритных зерен.

Г.5.6 Компьютерная программа должна:

1) обеспечить ввод данных о происхождении образца, исследовательском оборудовании, дате исследований и другие сведения по требованию заказчика;

2) управлять анализатором изображений, включая построение панорамы, в том числе в автоматическом режиме при использовании моторизованного столика с автофокусом;

3) предоставить все необходимые инструменты анализа изображений для правильного распознавания структуры;

4) провести обработку результатов измерений, включая расчет параметров полосчатости и анизотропии, а также назначение балла полосчатости на основе численных значений этих коэффициентов в соответствии с деревом решений (см. рисунок Г.2) и предельными параметрами критериев (таблица Г.1);

5) сохранить в памяти компьютера результаты всех измерений, полученных на участках шлифа с наибольшей полосчатостью;

6) завершить измерения и опубликовать отчет с результатами измерений, когда одинаковое значение наибольшего балла найдено не менее чем на трех участках шлифа.

Г.6 Работа с микроскопом

Г.6.1 Образец следует установить на предметный столик таким образом, чтобы направление прокатки на экране транслирующего монитора было горизонтально.

Г.6.2 Следует проверить центровку источника света в микроскопе и отрегулировать уровень освещенности так, чтобы измеряемое поле было равномерно освещено. Если, несмотря на предпринятые меры, неравномерность освещенности сохраняется, затемненная часть поля зрения не должна мешать детектированию наиболее светлых границ ферритного зерна. В противном случае неравномерность поля зрения следует откорректировать программно-аппаратными средствами анализатора изображения. Полученные настройки сохраняют для каждого объектива микроскопа.

Г.6.3 Чтобы при визуальном наблюдении в окуляры микроскопа найти участок шлифа с наибольшим баллом полосчатости, следует установить увеличение 100^x. Этот участок шлифа следует поместить в центр поля зрения и установить увеличение 500^x, чтобы получить более высокое разрешение, необходимое для измерений. Регулировки предметного столика устанавливают таким образом, чтобы при формировании панорамы образец двигался "змейкой" по квадрату или прямоугольнику без выхода за пределы анализируемой поверхности шлифа.

Г.6.4 Для повышения производительности измерений рекомендуется использовать моторизованный столик с автофокусом для автоматического построения панорамы необходимых размеров.

Г.7 Изготовление панорамы и подготовка к измерениям

Г.7.1 Для построения панорамы участка шлифа с наибольшим баллом следует провести склеивание смежных полей зрения.

Г.7.2 Если направление прокатки на экране монитора не расположено горизонтально, то следует задать это направление с помощью специального инструмента анализатора изображений. При задании линии прокатки необходимо учитывать направление полос или вытянутость отдельных элементов структуры для образцов, не содержащих полос.

Г.7.3 Если на панораме имеются "растравы" вокруг неметаллических включений или другие дефекты подготовки поверхности шлифа, не относящиеся к полосчатости структуры, то допускается их вырезать из изображения панорамы с помощью специального инструмента анализатора изображений, при этом оставшаяся для измерений площадь панорамы не должна быть менее 0,5 мм².

Г.8 Регулировка уровня порога яркости и другие настройки при измерении

Г.8.1 Для детектирования "второй фазы" и границ ферритного зерна следует установить соответствующие им диапазоны порогов яркости.

Г.8.2 Установку порогов яркости для детектирования "второй фазы" следует проводить таким образом, чтобы детектировались все составляющие этой фазы, в том числе мелкие без увеличения размеров крупных составляющих. Следует использовать фликер-метод для поиска правильных значений порогов яркости.

Г.8.3 Выбранные пороговые установки следует проверить на "второй фазе" и границах ферритных зерен в разных частях панорамы перед началом ее анализа в целом. Следует уточнить эти установки, используя фликер-метод для различных частей панорамы, увеличенных до размеров, удобных для наблюдения за правильностью распознавания всех границ.

Г.8.4 Для корректировки распознавания границ ферритного зерна и "второй фазы" следует использовать имеющиеся в анализаторе изображений дополнительные настройки:

1) реконструкция плохо протравленных границ ферритных зерен;

2) исключение из анализа объектов структуры по минимальной площади зерна или минимальной площади частиц "второй фазы".

Г.9 Погрешность измерений

Г.9.1 Неправильная вырезка образца, приводящая к отклонению плоскости шлифа от направления прокатки, приведет к ошибкам измерений. Необходимо исключить разориентировки более чем на 5°.

Г.9.2 Для классификации структур между баллами 0 и 1 используется параметр анизотропии "второй фазы", а правильность определения этого параметра зависит от того, насколько верно установлен порог яркости. Например, при передетектировании "второй фазы" из-за слияния соседних частиц их вытянутость увеличивается, что может привести к назначению завышенного балла.

Г.9.3 Для правильной оценки параметра анизотропии необходимо четко указать направление линии прокатки, при этом рекомендуется выбирать для анализа такие места на шлифе, где направление полос сохраняло бы плоскопараллельный характер на всей исследуемой панораме. Необходимо избегать оценку расходящихся или сходящихся полос.

Г.9.4 Для оценки доли деформированных зерен в ферритных полосах используется параметр анизотропии ферритного зерна, а правильность расчета этого параметра определяется тем, насколько верно распознаны границы ферритного зерна, что зависит от соответствующих установок порогов яркости, а также настроек алгоритма восстановления плохо протравленных границ. Следует использовать такие установки вышеназванных инструментов анализатора изображений, при которых большинство плохо протравленных границ ферритного зерна восстановлено, но при этом не появились артефакты, приводящие к искусственному делению зерен.

 

 

 

 

 

УДК 669.14:006.354	МКС 77.140.20
Ключевые слова: микроструктура, плоский прокат, металлопродукция, перлит, феррит, цементит третичный, бейнит, анизотропия, полосчатость, анализатор изображений