ГОСТ Р 59248-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

7 Обработка проб и подготовка их для проведения испытаний

 

7.1 Общие положения

Обработка проб включает в себя последовательные операции дробления, сокращения, измельчения и деления пробы с целью доведения ее до состояния, пригодного для выполнения соответствующего испытания. Перед каждой операцией сокращения (деления) следует проводить тщательное перемешивание пробы.

Операции обработки проб проводят механизированным способом с применением машин и механизмов, соответствующих требованиям 5.4. Допускается обработку и сокращение проб проводить вручную с учетом рекомендаций ГОСТ Р ИСО 18283.

При обработке проб брикетов для общего анализа используют остатки проб брикетов после их испытания на механическую прочность и те брикеты из объединенной пробы, которые не подвергались испытанию. Для определения общей влаги остатки проб брикетов после их испытания на механическую прочность использовать не допускается.

7.2 Обработка объединенных проб

Объединенные пробы обрабатывают по мере отбора отдельных точечных проб или после окончания отбора всех точечных проб, составляющих объединенную пробу. При этом следует предпринимать меры, предотвращающие потери материала пробы и изменение ее свойств.

В тех случаях, когда объединенную пробу составляют после дробления и сокращения точечных проб, масса сокращенных точечных проб должна быть пропорциональна их первоначальной массе, но не менее указанной в 4.6.

7.3 Приготовление лабораторных проб

7.3.1 Приготовление лабораторных проб в одну стадию

Объединенную пробу, полученную по 7.2, измельчают до крупности от 0 до 3 мм или от 0 до 10 (13) мм. С помощью сократителя или вручную методом выборки выделяют необходимое количество лабораторных проб, масса каждой из которых должна быть не менее массы, указанной в 7.3.4.

7.3.2 Приготовление лабораторных проб в две стадии

Если оборудование не позволяет провести обработку объединенной пробы, полученной по 7.2, в одну стадию, обработку проводят в две стадии.

При обработке объединенных проб в две стадии сначала пробы дробят до крупности не более 20 (25) или 10 (13) мм и сокращают в соответствии с 7.3.4.

Далее пробы дробят до необходимой крупности для получения лабораторных проб аналогично 7.3.1.

7.3.3 Обработка проб топлива с высокой влажностью

Для топлива с такой влажностью, при которой дробление объединенной пробы механическим способом затруднено или вообще невозможно, объединенную пробу подсушивают на воздухе или в сушильном шкафу (5.3.9) до состояния, позволяющего проводить ее дальнейшую обработку (в одну или две стадии), либо минимально дробят крупные куски до крупности, позволяющей сократить пробу в соответствии с 7.4.3 или ГОСТ Р 52911-2013 (приложение А). Температуру сушки пробы следует выбирать с учетом требований 7.4.2.

При подсушивании всей объединенной пробы (или ее сокращенной части) фиксируют потерю влаги до достижения воздушно-сухого состояния топлива и используют это значение для расчета внешней влаги по ГОСТ Р 52911.

7.3.4 Сокращение объединенной пробы после дробления

Сокращение объединенной пробы, полученной по 7.3.1, 7.3.2 или 7.3.3 после дробления, проводят с использованием делителей (сократителей) до минимальных масс, указанных в таблице 3.

 

Таблица 3

 

Минимальные массы сокращенных проб

после дробления объединенной пробы

 

Максимальный размер кусков в дробленой пробе, мм	Минимальная масса пробы после сокращения, кг
	Угли обогащенные (рассортированные и не рассортированные), брикеты	Рядовой уголь и горючие сланцы
20 (25) <1>	5	30
10 (13) <1>	1,5	10
3 (5) <1>	0,65	2
1,6	0,2	1
1,0	0,15	0,6
<1> В скобках указаны допускаемые размеры кусков.

 

Для товарных классов угля, полученных рассортировкой рядового угля, а также для углей после породовыборки минимальные массы сокращенных проб определяют как для рядового угля. Для промежуточных продуктов обогащения минимальные массы сокращенных проб определяют как для обогащенного угля.

При сокращении пробы вручную или ковшовым сократителем в сокращенную часть необходимо отбирать не менее 50 точечных проб массой не менее 0,10 кг каждая для крупности 0 - 20 (25) мм, не менее 0,03 кг - для крупности 0 - 10 (13) мм и не менее 0,01 кг - для крупности 0 - 3 (5) мм.

Для других значений крупности, не предусмотренных таблицей 3, минимальную массу сокращенной пробы y, кг, вычисляют следующим образом:

- для обогащенных углей (рассортированных и не рассортированных), промежуточных продуктов обогащения и брикетов - по формуле

 

y = 0,105 + 0,034x + 0,01053x², (7)

 

- для рядовых углей, горючих сланцев, товарных классов угля, полученных рассортировкой рядового угля, а также углей после породовыборки - по формуле

 

y = 0,05 + 0,5x + 0,05x², (8)

 

где x - максимальный размер кусков после дробления, мм.

7.3.5 Для определения показателей качества, установленных в ГОСТ 33130, лабораторную пробу измельчают до крупности, регламентируемой в стандартах на соответствующие методы испытаний. При необходимости детальной характеристики углей с учетом специальных требований в зависимости от направлений использования, по согласованию с потребителем определяют дополнительные показатели (не указанные в ГОСТ 33130), при этом лабораторную пробу измельчают до крупности, указанной в соответствующем документе на метод испытания.

При приготовлении проб для испытаний после измельчения до требуемой крупности пробу просеивают через сито (см. 5.3.11) с соответствующим размером ячеек; весь надрешетный продукт подвергают дополнительному измельчению до прохождения через то же сито и добавляют к подрешетному продукту.

7.4 Приготовление аналитических проб для лабораторных испытаний

7.4.1 Сокращенную лабораторную пробу, полученную по 7.3, делят на требуемое количество экземпляров лабораторной пробы.

Сокращение и деление лабораторной пробы на требуемое количество экземпляров допускается проводить одновременно. Масса каждого экземпляра лабораторной пробы определенной крупности для различных испытаний должна быть не менее указанной в 7.3.4.

Для определения показателей качества может быть использован любой экземпляр лабораторной пробы.

Если обработку лабораторных проб до аналитических проводят на предприятии, где осуществляется отбор проб, в лабораторию направляют лабораторную пробу в герметичной таре для определения массовой доли влаги и аналитическую пробу в герметичной таре для проведения общего анализа.

Если обработку лабораторной пробы до аналитической проводят в лаборатории, то для определения массовой доли влаги и общего анализа в лабораторию направляют только один экземпляр лабораторной пробы в герметичной таре. Общая масса такой лабораторной пробы должна быть не менее указанной в таблице 3 и обеспечивать проведение необходимых испытаний.

Если состояние упаковки не соответствует требованиям раздела 8, пробу бракуют и ставят в известность лицо, ответственное за доставку проб.

7.4.2 Если в одном экземпляре лабораторной пробы необходимо определить массовую долю общей влаги и другие показатели качества, то сначала из лабораторной пробы отбирают навески для определения массовой доли общей влаги. Каждую навеску набирают из различных мест, равномерно распределенных по всему объему пробы.

Пробу с влажностью, препятствующей разделению частиц, после отбора навесок для определения общей влаги высыпают на противень (см. 5.3.8) такого размера, чтобы толщина слоя составляла не более 10 мм. Пробу сушат на воздухе или в сушильном шкафу (см. 5.3.9) до видимого отделения частиц топлива друг от друга. При подсушивании в сушильном шкафу противень устанавливают в предварительно нагретый сушильный шкаф и выдерживают при температуре от 30 °C до 55 °C (медленная подсушка). Допускается ускоренная подсушка при температуре от 105 °C до 135 °C, если предварительно установлено, что она не оказывает влияние на определяемые показатели качества углей.

7.4.3 Подсушенную и охлажденную на воздухе лабораторную пробу измельчают в соответствующих машинах для получения из нее аналитической пробы.

Рекомендуется для приготовления аналитической пробы использовать лабораторную пробу с размером частиц менее 3 мм.

При приготовлении аналитическую пробу измельчают до полного ее прохождения через сито с размером ячеек 0,2 мм (см. 5.3.11), повторно измельчая остаток на сите и добавляя его в пробу.

7.4.4 Полученную по 7.4.3 аналитическую пробу перемешивают и делителем сокращают до массы не менее 0,085 кг.

При отсутствии делителя допускается сокращать аналитическую пробу вручную с помощью крестовины, делительной решетки или путем набора точечных проб из различных мест, равномерно расположенных по всему объему пробы.

7.5 Помещения для обработки проб должны быть хорошо освещены, защищены от сквозняков, попадания прямых солнечных лучей, излучающих тепло поверхностей, а также должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией и обособлены от других производственных помещений.