ГОСТ EN 16274-2018. Межгосударственный стандарт. Продукция парфюмерно-косметическая. Методы анализа аллергенов. Определение количества потенциальных аллергенов в составе ароматических композиций потребительских товаров. Этап 1. Газохроматографический анализ подготовленной пробы

8.3 Оценка результатов аналитических измерений

8.3.1 Общие требования

Достоверность результатов аналитических измерений контролируют для каждой пробы с концентрацией анализируемого аллергена, превышающей 10 мг/кг.

С учетом того, что состав проб, анализируемых в соответствии с методом настоящего стандарта, обычно отличается высокой сложностью, правильность расчетных значений концентрации подлежит тщательной проверке. Для контроля правильности выполняемых расчетов могут применяться различные методы в зависимости от компетентности операторов оборудования для ГХ-МС и функциональных возможностей, предоставляемых программным обеспечением этого оборудования.

Выбор конечной концентрации должен осуществляться в соответствии с требованиями схемы принятия решений согласно приложению D.

По возможности наиболее предпочтительным способом подтверждения присутствия аллергена является выполнение анализа по методу ГХ-МС в режиме SCAN. В противном случае, если в режиме SCAN подтвердить идентичность определяемого вещества не удалось, его присутствие должно подтверждаться по крайней мере одним из 6 значений Q (Q >= 90, см. 8.3.2) или одной из 6 пар значений отношений пиков ионов с соблюдением установленных допусков (см. 8.3.3).

Изучение хроматограмм, полученных по методу ГХ-МС в режиме SCAN, также позволяет выявить признаки наложения других потенциальных аллергенов из числа перечисленных в 3.2. Совместное элюирование может, хотя и не обязательно, приводить к задержке хроматографического выхода некоторых анализируемых аллергенов в процессе ГХ-МС анализа в режиме сканирования и в режиме SIM. Следовательно, может потребоваться дополнительная корректировка соответствующего окна сбора данных для режима SIM.

Если рассчитанная концентрация определяемого вещества в режиме SIM находится ниже порога чувствительности в режиме SCAN, то в этом случае может быть целесообразно использовать один из двух подходов, описанных далее (см. 8.3.2, 8.3.3).

8.3.2 Изучение значения Q

Значение Q может быть рассчитано на основе неисправленных значений площади пиков, соответствующих различным ионам, по следующей формуле:

 

,

 

где n - количество ионов из расчета на соединение;

r_i - опорное отношение площади пиков;

- наблюдаемое отношение площади пиков.

Если значение Q = 0, соответствующее количество аллергена в дальнейшем учитывать не следует.

Опорное отношение площади пиков определяют на середине градуировочной кривой.

8.3.3 Максимальные разрешенные допуски

Относительные значения интенсивности иона-определителя, используемого для количественной оценки, к двум характеристическим ионам соответственно, выраженные в процентах от интенсивности наиболее интенсивного иона, должны соответствовать значениям, получаемым для градуировочных растворов с сопоставимыми концентрациями, измеренным при тех же условиях, в пределах допусков, приведенных в таблице 3.

 

Таблица 3

 

Максимальные разрешенные допуски для относительных значений

интенсивности ионов [3]

 

Относительная интенсивность, % от интенсивности базового иона	Относительный диапазон отклика
> 50%	+/- 10%
> 20% - 50%	+/- 15%
> 10% - 20%	+/- 20%
<= 10%	+/- 50%

 

Градуировочный раствор, используемый в качестве контрольного, должен находиться в середине градуировочного диапазона.