ГОСТ EN 16274-2018. Межгосударственный стандарт. Продукция парфюмерно-косметическая. Методы анализа аллергенов. Определение количества потенциальных аллергенов в составе ароматических композиций потребительских товаров. Этап 1. Газохроматографический анализ подготовленной пробы

6.3 Условия масс-спектрометрического анализа

6.3.1 Общие требования

Рекомендуется использовать одноквадрупольный масс-спектрометр с ионизацией электронным ударом с энергией 70 эВ.

Оборудование К-ГХ-МС-МС может использоваться в режиме обычного масс-спектрометра для обеспечения соответствия требованиям настоящего стандарта.

Масс-спектрометр нагревают в соответствии с инструкцией изготовителя и с соблюдением основных требований общей практики в области масс-спектрометрии.

Градуировка должна выполняться после каждой настройки прибора, но не реже одного раза в неделю.

6.3.2 Режим SCAN

В режиме SCAN выбирают диапазон масс, совместимый с самыми мелкими и самыми крупными фрагментами. Обычно диапазон масс от 35 до 350 а.е. обеспечивает структурное подтверждение всех анализируемых аллергенов.

6.3.3 Режим SIM

В режиме SIM применение фрагментарных ионов, перечисленных в таблице 2, обеспечивает проведение количественной оценки с тремя ионами в качестве ионов-определителей и двумя другими в качестве характеристических ионов. Каждый из этих трех ионов последовательно выступает как ион-определитель, а оставшиеся два - как характеристические ионы.

Примечание 1 - В таблице 2 ион I1, как правило, рассматривается в качестве основного иона для целей количественного определения.

 

Таблица 2

 

Перечень ионов для количественного определения

 

Название	I1, а.е.м	I2, а.е.м	I3, а.е.м
Амилкоричный спирт	133	115	204
Амилкоричный альдегид	202	201	129
Анисовый спирт	138	137	109
Бензиловый спирт	108	79	107
Бензил бензоат	105	212	194
Бензил циннамат	131	192	193
Бензил салицилат	91	228	65
Бутилфенилметилпропиональ	189	147	204
Коричный спирт	92	134	115
Коричный альдегид	131	132	103
Цитраль: нерал	69	94	109
Цитраль: гераниал	69	84	94
Цитронеллол	95	69	81
Кумарин	146	118	89
Эвгенол	164	103	149
Фарнезол	69	93	81
Гераниол	69	123	93
Гексилцинаминовый альдегид	216	215	129
Гидроксицитронеллаль	59	71	43
Гидроксиизогексил-3-циклогексенкарбоксальдегид (лираль)	192	136	149
Изоэвгенол	164	149	131
Альфа-изометилионон	206	135	150
Лимонен	68	93	67
Линалоол	93	71	121
Метил 2-октанат	95	123	79
1,4-дибромбензол	236	234	238
4,4'-дибромбифенил	312	310	314

 

Время, потраченное на каждый ион (время удержания), должно быть одинаковым для всех ионов в пределах заданного окна.

Примечание 2 - Время удержания 50 мс на ион для окна SIM, включающего три фрагмента, является корректным. При наличии 6 ионов может применяться время удержания из расчета 20 мс на ион. Для достоверного количественного определения необходимо получить не менее 10 точек на каждый пик.

 

В зависимости от поколения используемого оборудования повышение напряжения детектора по сравнению с уровнем, предлагаемым средствами настройки прибора, может обеспечивать повышение чувствительности, например, от 50 кВ для современных приборов до 200 кВ для более ранних, для значения настройки 2 кВ.

Значения m/z таблицы 2 округлены. Точные значения следует использовать как параметры SIM, которые получены в режиме сканирования.

Используют данные, полученные методом ГХ-МС в режиме SCAN на стандартном растворе (например, на верхнем уровне градуировки, 40 мг/дм³), чтобы задать окна для режима SIM, из расчета не более 6 ионов на каждое окно. Для заданного потенциального аллергена такое окно может быть выбрано непосредственно перед временем начала его интегрирования. Напротив, при завершении временного окна SIM по возможности рекомендуется предусмотреть задержку после времени окончания интегрирования, поскольку одновременный выход может отсрочить появление целевого пика.

В приложении B приведен пример программы для режима SIM, соответствующей описанным хроматографическим условиям.