ГОСТ EN 16274-2018. Межгосударственный стандарт. Продукция парфюмерно-косметическая. Методы анализа аллергенов. Определение количества потенциальных аллергенов в составе ароматических композиций потребительских товаров. Этап 1. Газохроматографический анализ подготовленной пробы

5.2 Приготовление стандартных растворов

5.2.1 Общие требования

Степень чистоты каждого стандартного ароматического вещества, а также внутреннего стандарта и соответствующие процентные доли для стереоизомеров [амилкоричный спирт (см. 3.2.1), амилциннамаль (см. 3.2.2), бензил циннамат (см. 3.2.6), коричный спирт (см. 3.2.9), коричный альдегид (см. 3.2.10), цитраль (см. 3.2.11), фарнезол (см. 3.2.15), гексил циннамал (см. 3.2.17), гидроксиизогексил-3-циклогексенкарбоксальдегид (см. 3.2.19), изоэвгенол (см. 3.2.20)] должны определяться ГХ-ПИД с целью выполнения дальнейших расчетов степени чистоты в условиях, предусмотренных настоящим стандартом.

Приготовление должно осуществляться в соответствии с 5.2.2 или 5.2.3.

Для цитраля и фарнезола значения концентраций, указанных далее (см. 5.2.2 и 5.2.3), должны удваиваться, чтобы обеспечить попадание в итоговый диапазон градуировки.

Стандартные растворы приготавливаются в соответствии с 5.2.2 или 5.2.3 в зависимости от доступных условий хранения.

5.2.2 Основной раствор всех аллергенов (5 г/дм³)

Приготавливают маточный раствор A стандартных соединений (см. 3.2), содержащий по 5 г каждого из них в 1 дм³ соответствующего инертного нелетучего растворителя (концентрация 5 г/дм³).

Примечание - Концентрация 5 г/дм³ может быть получена путем взвешивания 50 мг каждого соединения и растворения его в 10 см³ растворителя, что позволяет использовать небольшое количество как самих ароматических веществ, так и растворителей.

 

Полученный маточный раствор A хранят в темном месте в морозильной камере при температуре ниже минус 18 °C. Данный раствор должен быть израсходован в течение месяца.

5.2.3 Отдельные основные растворы (карбонильные/некарбонильные соединения) (10 г/дм³)

Приготавливают основной раствор A-1 альдегидных и кетонных стандартных соединений (см. 3.2.2, 3.2.8, 3.2.10, 3.2.11, 3.2.17, 3.2.18, 3.2.19, 3.2.21), содержащий по 10 г каждого из них в 1 дм³ соответствующего инертного нелетучего растворителя (концентрация 10 г/дм³).

Приготавливают основной раствор A-2 остальных стандартных соединений (см. 3.2.1, 3.2.3, 3.2.4, 3.2.5, 3.2.6, 3.2.7, 3.2.9, 3.2.12, 3.2.13, 3.2.14, 3.2.15, 3.2.16, 3.2.20, 3.2.22, 3.2.23, 3.2.24), содержащий по 10 г каждого из них в 1 дм³ соответствующего инертного растворителя (концентрация 10 г/дм³).

Примечание - Концентрация 10 г/дм³ может быть получена путем взвешивания 100 мг каждого соединения и растворения его в 10 см³ растворителя, что позволяет использовать небольшое количество соответствующих ароматических веществ.

 

Отдельные основные растворы (A-1, A-2) хранят в темном месте при температуре приблизительно 4 °C в холодильнике. Данный раствор должен быть израсходован в течение двух месяцев.

5.2.4 Раствор внутреннего стандарта

Приготавливают раствор внутренних стандартов (S-ISTD), содержащий 1 г 1,4-дибромбензола (см. 3.3.1) и 1 г 4,4'-дибромбифенила (см. 3.3.2) в 1 дм³ инертного нелетучего растворителя.

Данный раствор хранят в темном месте в холодильнике при температуре приблизительно 4 °C. Данный раствор должен быть израсходован в течение двух месяцев.

Примечание - Данный раствор может быть получен путем взвешивания 100 мг 1,4-дибромбензола (см. 3.3.1) и 100 мг 4,4'-дибромбифенила (см. 3.3.2) и растворения их в 10 см³ растворителя с последующим разбавлением 1 см³ этого раствора до 10 см³ растворителем. Этот метод пригоден для дорогостоящих растворителей.

 

5.2.5 Рабочие растворы

Приготавливают рабочий раствор B путем разбавления раствора A, содержащего 0,5 г каждого вещества, в 1 дм³ такого же растворителя, который использовался в 5.2.2. Конечная концентрация 0,5 г/дм³.

Если используются растворы A-1 и A-2, тогда раствор A' приготавливают смешиванием равных долей растворов A-1 и A-2. Такой промежуточный раствор следует приготавливать ежедневно.

Приготавливают рабочий раствор B' путем разбавления раствора A', содержащего 0,5 г каждого вещества, в 1 дм³ такого же растворителя, который использовался в 5.2.2. Конечная концентрация 0,5 г/дм³.

Раствор B (или B') приготавливают путем разбавления 1 см³ раствора A (или A') растворителем до получения объема 10 см³.

5.2.6 Градуировочные растворы

Градуировочные растворы (C1, C2, C3, C4, C5 и C6) приготавливают путем разбавления раствора B (или B') после добавления в него внутренних стандартов (S-ISTD) до концентрации 10 мг/дм³. Все растворы должны храниться в темном месте в морозильной камере при температуре ниже минус 18 °C. Данные растворы должны быть израсходованы в течение одной недели, если применяется нелетучий растворитель (например, ортофтортолуол или метилпивалат), или в течение одного дня, если применяется летучий растворитель (например, ацетон).

В таблице 1 показан пример подходящей градуировочной кривой; при необходимости диапазон градуировки и значения конечной концентрации ISTD могут быть соответствующим образом скорректированы. Вводят каждый градуировочный раствор для построения стандартной градуировочной кривой.

 

Таблица 1

 

Градуировочные растворы

 

Градуировочные растворы	Объем концентрированного раствора, мм3	Общий объем, см3	Конечная концентрация аллергенов	Конечная концентрация ISTD
			Предел, мг/дм3	Предел, мг/дм3
Градуировочный раствор C1	800 мм3 B (или B') + 100 мм3 S-ISTD	10 см3	40	10
Градуировочный раствор C2	600 мм3 B (или B') + 100 мм3 S-ISTD	10 см3	30	10
Градуировочный раствор C3	400 мм3 B (или B') + 100 мм3 S-ISTD	10 см3	20	10
Градуировочный раствор C4	200 мм3 B (или B') + 100 мм3 S-ISTD	10 см3	10	10
Градуировочный раствор C5	100 мм3 B (или B') + 100 мм3 S-ISTD	10 см3	5	10
Градуировочный раствор C6	20 мм3 B (или B') + 100 мм3 S-ISTD	10 см3	1	10