ГОСТ EN 12662-2016. Межгосударственный стандарт. Нефтепродукты жидкие. Метод определения механических примесей в средних дистиллятах, дизельном топливе и метиловых эфирах жирных кислот

11 Проведение испытания

 

Предупреждение - Поскольку при фильтровании нефтепродуктов могут накапливаться электростатические заряды, установка для фильтрования должна быть заземлена.

11.1 Фильтруют испытуемую пробу (9.2.5, 9.3.6 и 9.4.6) через подготовленный фильтр (10.2) под вакуумом с абсолютным давлением от 2 до 5 кПа (6.14). Пробу следует переносить в установку для фильтрования (6.1) небольшими порциями. Фильтр в установке во время переноса пробы не должен подсыхать.

Если в приемной колбе будет наблюдаться пенообразование, необходимо проверить давление. К пенообразованию может привести более низкое, чем указано выше, давление.

Если фильтрование пробы не завершено, по истечении 30 мин отключают вакуумную систему и записывают объем отфильтрованной пробы. При необходимости корректируют массу испытуемой порции пробы m_E.

11.2 Используя промывалку (6.12), вымывают осадок из стакана (6.3) или стеклянной бутылки (6.5) на фильтр (6.2) при помощи гептана (5.1). Внутренние стенки и дно стакана или бутылки (6.3) аккуратно ополаскивают гептаном и фильтруют промывочную жидкость. Повторяют операцию промывки не менее двух раз.

11.3 Используя промывалку (6.12), промывают внутренние стенки воронки фильтровальной установки (6.1) и фильтр (6.2) гептаном (5.1) и сушат под вакуумом. Круговыми движениями промывают воронку слабой струей промывочной жидкости. Повторяют операцию промывки еще два раза.

11.4 Осторожно извлекают воронку и, используя вакуум, промывают фильтр (6.2) по периметру с внутренней стороны, направляя слабую струю гептана (5.1) от края к центру. Не допускают смывания частиц с поверхности фильтра (6.2). Поддерживают вакуум после последней промывки в течение 10 - 15 с или до тех пор, пока избыток гептана не будет удален с фильтра.

11.5 Медленно отключают вакуум и при помощи пинцета (6.10) аккуратно снимают фильтр (6.2) с держателя, помещают его в чашку Петри (6.8) (см. 10.2) и накрывают крышкой. Ставят чашку Петри (6.8) с фильтром (6.2) в сушильный шкаф (6.6), снимают крышку и сушат в течение 45 мин при температуре (110 +/- 5) °C. Охлаждают чашку Петри, накрыв ее крышкой, до комнатной температуры в течение приблизительно 45 мин в эксикаторе (6.7), расположенном вблизи аналитических весов.

11.6 Взвешивают фильтр (6.2) без чашки Петри (6.8) на аналитических весах (6.9) с точностью отсчета до 0,1 мг. Записывают значение массы m₂. Значение массы взвешенного фильтра должно быть постоянным.

Температура и время, указанные в 11.5, являются достаточными для удаления промывочной жидкости. Тем не менее, следует удостовериться, что фильтр достиг постоянной массы. В противном случае фильтр дополнительно сушат в соответствии с 11.5.