ГОСТ Р ИСО 17733-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух рабочей зоны. Определение содержания ртути и неорганических соединений ртути. Метод атомной спектроскопии холодного пара

11.7 Контроль качества

 

11.7.1 Холостые реактивы и лабораторные холостые пробы

11.7.1.1 Холостые реактивы (см. 3.4.9) и лабораторные холостые пробы (см. 3.4.5) обрабатывают так же, как и анализируемую пробу на протяжении всего процесса пробоподготовки и анализа. Частота анализа холостого реактива (лабораторной холостой пробы) к анализу проб должна находиться в соотношении не менее 1:20. Если число анализируемых проб менее 20, то должен быть выполнен по крайней мере один анализ холостого реактива (лабораторной холостой пробы).

11.7.1.2 Если полученные значения для холостых реактивов и/или лабораторных холостых проб значительно выше ожидаемых, то с учетом имеющегося опыта выясняют, произошло ли загрязнение в результате действий в лаборатории или оно имелось в партии фильтров, используемых для отбора проб. Затем проводят соответствующие корректирующие мероприятия, чтобы не допустить повторных несоответствий.

11.7.2 Растворы для контроля качества

11.7.2.1 Для оценки степени извлечения используют контрольные основную и параллельную пробы, получаемые добавлением в сорбционные капсулы или сорбционные трубки известного объема стандартного раствора ртути, взятого в количестве, соответствующем динамическому диапазону спектрометра. Стандартный раствор ртути должен быть приготовлен из исходного стандартного раствора от иного источника, чем тот, чей стандартный раствор был использован для приготовления градуировочных растворов. Готовят и анализируют парные пробы для контроля качества с частотой как минимум одна проба на каждые 20 анализируемых проб. Если число анализируемых проб менее 20, то используют по крайней мере одну парную пробу для контроля качества.

11.7.2.2 Правильность применения метода контролируют путем построения контрольных карт для относительных извлечений, в процентах, и контрольных карт для относительной разности между основными и параллельными пробами с добавкой, в процентах. Если результаты контроля качества показывают, что характеристики метода выходят за установленные пределы, то исследуют возможные причины этого, предпринимают соответствующие корректирующие действия и при необходимости повторяют анализ. Общее руководство по применению контрольных карт приведено в [30].

11.7.3 Аттестованные стандартные образцы

При наличии аттестованных стандартных образцов для ртути перед обычным анализом по приведенному методу проводят анализ для установления того, что процент извлечения по отношению к аттестованному значению является удовлетворительным с точки зрения целевой неопределенности измерения (см. также данные о характеристиках метода в разделе 13).

11.7.4 Внешняя оценка качества

Если лаборатории проводят анализ воздуха рабочей зоны регулярно, то рекомендуется, чтобы они принимали участие в соответствующих программах внешней оценки качества или проверках квалификации, если такие программы существуют и у лаборатории есть к ним доступ.