ГОСТ Р ИСО 17733-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух рабочей зоны. Определение содержания ртути и неорганических соединений ртути. Метод атомной спектроскопии холодного пара

11.6 Оценка предела обнаружения и предела количественного определения

 

11.6.1 Оценка инструментального предела обнаружения

11.6.1.1 Проводят оценку инструментального предела обнаружения в условиях проведения анализа в соответствии с методикой, приведенной в 11.6.1.2 и 11.6.1.3, и повторяют эти действия при изменении условий анализа.

Примечание - Инструментальный предел обнаружения используют для идентификации изменений характеристик прибора, но он не является пределом обнаружения метода. Инструментальный предел обнаружения чаще всего ниже предела обнаружения метода, поскольку в нем учитывают только изменчивость индивидуальных показаний спектрометра при измерениях, выполненных для одного раствора, и не учитывают вклады в изменчивость, обусловленные матрицей или пробой.

 

11.6.1.2 Готовят анализируемый раствор с массовой концентрацией ртути, близкой к ожидаемому инструментальному пределу обнаружения, например 0,001 мг/дм³, путем разбавления рабочего стандартного раствора ртути B (см. 7.11) с соответствующим коэффициентом разбавления раствором 1:1:23 азотной кислоты/соляной кислоты (см. 7.5).

11.6.1.3 Проводят не менее десяти измерений атомной абсорбции или флуоресценции анализируемого раствора (см. 11.6.1.2) и рассчитывают инструментальный предел обнаружения, равный утроенному стандартному отклонению среднего значения массовой концентрации ртути в пробе.

Примечание - Другой способ оценки инструментального предела обнаружения состоит в проведении анализа растворов, получаемых из градуировочного холостого раствора добавлением в него ртути таким образом, чтобы охватить диапазон концентраций до предполагаемого инструментального предела обнаружения [29].

 

11.6.2 Оценка предела обнаружения и предела количественного определения метода

11.6.2.1 Проводят оценку предела обнаружения и предела количественного определения метода в условиях проведения анализа в соответствии с методикой, приведенной в 11.6.2.2 и 11.6.2.3, и повторяют эти действия при значительном изменении условий проведения анализа.

11.6.2.2 Готовят не менее десяти растворов лабораторных холостых проб из неиспользованных сорбционных капсул (см. 8.1.2), сорбционных трубок (см. 8.2.1) или фильтров, в зависимости от ситуации, следуя методике растворения пробы, применяемой для приготовления анализируемых растворов пробы в 11.3 или 11.4.

11.6.2.3 Проводят измерения значений атомной абсорбции или флуоресценции на анализируемых растворах (см. 11.6.2.2) и рассчитывают предел обнаружения метода и предел количественного определения, равные утроенному и десятикратному стандартному отклонению среднего значения массовой концентрации ртути в пробе соответственно.